[發明專利]一種納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法及其所得材料

有效

• 申請號: 201810376830.2
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108653803B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發明（設計）人: 郭超;庫勇昌;林萍華;董寅生;儲成林;盛曉波;黃志海
• 申請（專利權）人: 東南大學
• 主分類號: A61L27/12
• 分類號: A61L27/12;A61L27/04;A61L27/02;A61L27/50;A61L27/54;C23C18/44;C23C18/12
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，鋅離子摻雜：將含有硝酸鋅的磷酸溶液逐滴加入到氫氧化鈣懸浮液中進行反應，反應后通過離心、球磨、陳化、洗滌、烘干、煅燒，制得鋅摻雜納米羥基磷灰石；步驟一中，硝酸鋅中的Zn原子與氫氧化鈣中的Ca原子兩者之和與磷酸中的P原子的摩爾比為1.67：1；硝酸鋅中的Zn原子質量占硝酸鋅中的Zn原子質量與氫氧化鈣中的Ca原子質量兩者之和的0.5%～1.0%；

步驟二，納米氧化鋅沉積：將步驟一的產物加入到硝酸鋅溶液中，滴加氨水產生沉淀，然后攪拌加熱進行反應，反應完全后經離心、洗滌、烘干，即得到鋅摻雜的納米氧化鋅沉積納米羥基磷灰石；

步驟三，納米銀沉積：將氨水滴加到硝酸銀溶液中使硝酸銀溶液從渾濁到澄清形成銀氨溶液，將步驟二的產物加水形成懸濁液，將銀氨溶液和分散劑依次加入到該懸濁液中，最后加入還原劑進行反應，反應完全后經烘干，煅燒，即制得所述納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石。

2.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟一中，煅燒溫度為450℃～750℃。

3.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟二中，硝酸鋅溶液中的硝酸鋅與鋅摻雜納米羥基磷灰石的摩爾比為1:15～1:5。

4.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟二中，所述攪拌加熱進行反應，其中加熱溫度為45-55℃，反應時間為35-45分鐘。

5.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟二中，硝酸鋅中的鋅與步驟三中硝酸銀中的銀的摩爾比為1:1～8:1。

6.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮或可溶性淀粉，分散劑與鋅摻雜的納米氧化鋅沉積納米羥基磷灰石的摩爾比為1:9～1:11。

7.根據權利要求1所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石的制備方法，其特征在于：步驟三中，所述還原劑為葡萄糖，還原劑與硝酸銀溶液中的硝酸銀的摩爾比為1:1～1:3。

8.由權利要求1～7任一所述的制備方法所制得的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石材料。

9.根據權利要求8所述的納米銀、納米氧化鋅雙相沉積摻鋅納米羥基磷灰石材料，其特征在于，其平均粒徑為60～80nm，沉積的納米氧化鋅平均粒徑為18～37nm，沉積的納米銀的平均粒徑為4nm～9nm。