[發明專利]一種鋰離子電池循環微觀析鋰的檢測方法

有效

• 申請號: 201810376005.2
• 申請日: 2018-04-25
• 公開（公告）號: CN108535659B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 柳聽前;陳啟多;鄭丹;吳方勝;陳周浩
• 申請（專利權）人: 上海力信能源科技有限責任公司
• 主分類號: G01R31/378
• 分類號: G01R31/378;H01M10/42
• 代理公司: 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204
• 代理人: 柏尚春

1.一種鋰離子電池循環微觀析鋰的檢測方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將待測鋰離子電池進行放電，SOC為0%-50%；

（2）對放電完成的鋰離子電池進行拆解，取出負極極片并用酯類電解液有機溶劑進行沖洗3-5次洗去殘留的電解液；所述酯類電解液有機溶劑為碳酸亞乙酯、碳酸丙烯酯、碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一種或多種；

（3）將取出的負極極片暴露在空氣中5-20h；暴露完成后60-110℃加熱烘干1-3h，析出的鋰依次氧化為氧化鋰，吸收水分生成氫氧化鋰，再與空氣中的二氧化碳反應生成碳酸鋰；

（4）采用能譜儀EDS測試方法或化學滴定法來檢測步驟（3）處理后的負極極片的析鋰程度；

具體的，所述能譜儀EDS測試方法具體如下：將經過步驟（1）-（3）處理后的待測的負極極片進行表面鍍鉑金；同時取同批次同規格等質量未經循環的負極極片進行表面鍍鉑金后，二者分別放入掃描電子顯微鏡樣品室中，使用15-20 kV的加速電壓對測試位置進行放大觀察，并用能譜儀EDS對兩個負極極片進行氧元素定性半定量分析得到兩個負極極片顆粒表面的氧元素的含量百分比，進而得到兩個負極極片顆粒表面析鋰量百分比為0.289*氧元素的含量百分比，對比兩個數據判定待測負極極片析鋰程度；

所述化學滴定法具體如下：取等質量經過步驟（1）-（3）處理后的待測的負極極片進行表面鍍鉑金；同時取同批次同規格未經循環的負極極片，二者分別定量溶解后，用甲基橙做指示劑，用稀鹽酸溶液進行滴定至中性，通過稀鹽酸溶液的使用量來計算出兩個負極極片中析鋰量為0.19*稀鹽酸濃度*稀鹽酸體積，其中濃度單位為g/mL，體積單位為mL；對比兩個數據判定待測負極極片析鋰程度。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池循環微觀析鋰的檢測方法，其特征在于：步驟（2）中所述酯類電解液有機溶劑為碳酸二甲酯。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池循環微觀析鋰的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中負極極片在空氣中暴露時間為10h。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池循環微觀析鋰的檢測方法，其特征在于：步驟（3）中負極極片暴露完成后加熱烘干時間為2h。