[發明專利]一維材料透射電鏡力-電耦合原位測試方法

有效

• 申請號: 201810375892.1
• 申請日: 2018-04-18
• 公開（公告）號: CN108535296B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 張振宇;崔俊峰;陳雷雷;王博;郭東明
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: G01N23/22
• 分類號: G01N23/22;G01N23/2202;G01N23/2204;G01N3/08;G01N3/20
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;侯明遠

1.一維材料透射電鏡力-電耦合原位測試方法，設計制造一種可用來對樣品進行壓縮、壓曲以及彎曲的多功能樣品臺，在光學顯微鏡下利用微機械裝置對樣品用環氧樹脂導電銀膠進行固定，并將多功能樣品臺基片表面用導電銀漆進行涂抹，在透射電鏡下對樣品進行力-電耦合原位測試，并且觀察樣品微觀結構的變化過程，其特征在于：

(1)所述的樣品為納米線或納米管；

(2)所述的多功能樣品臺是利用刻蝕以及激光隱形切割方法對SOI芯片加工而成，其材料為摻硼的P型硅，整體尺寸為：長2-3mm，寬1.5-2mm，厚0.25-0.4mm，通過激光隱形切割方法加工而成；多功能樣品臺包括襯底和基片兩部分，其中基片厚5-15μm；首先通過刻蝕將襯底加工出寬1.5-1.7mm，深30-70μm的襯底溝槽，然后在基片上刻蝕出寬4-100μm，深20-60μm的基片溝槽；樣品固定在垂直于基片溝槽方向的基片邊緣，使樣品伸出基片長度與樣品直徑之比小于10，進行壓縮實驗；樣品固定在垂直于基片溝槽方向的基片邊緣，使樣品伸出基片長度與樣品直徑之比大于10，進行壓曲實驗；樣品固定在平行于基片溝槽方向的基片邊緣，使樣品伸出基片長度大于2μm，進行彎曲實驗；

(3)將透射電鏡銅網上的碳膜去除，并將透射電鏡銅網經圓心用刀片切成兩半，成半圓形銅網；

(4)將樣品分散在酒精溶液中，并超聲1-3min，然后利用移液槍將樣品滴在半圓形銅網邊緣；

(5)若樣品直徑大于100nm，利用微機械裝置在光學顯微鏡下將單個樣品從半圓形銅網邊緣移至樣品臺基片邊緣；若樣品直徑小于100nm，利用聚焦離子束系統將單個樣品從半圓形銅網邊緣移至樣品臺基片邊緣；

(6)在光學顯微鏡下利用微機械裝置將樣品用環氧樹脂導電銀膠進行固定，在空氣中放置4-8小時，使環氧樹脂導電銀膠固化，然后將多功能樣品臺的基片表面涂一層導電銀漆；

(7)利用導電銀漆將固定有樣品的樣品臺固定在透射電鏡原位納米力學系統樣品桿的樣品座上；

(8)將樣品座利用螺釘固定在樣品桿上，用平頭摻硼金剛石壓針或平頭鎢壓針在透射電鏡下對樣品進行力-電耦合原位觀察實驗。