[發明專利]一種完全溶解重晶石的方法

在審

• 申請號: 201810374885.X
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108816065A
• 公開（公告）日: 2018-11-16
• 發明（設計）人: 田蘭蘭;于慧敏;黃方
• 申請（專利權）人: 中國科學技術大學
• 主分類號: B01F1/00
• 分類號: B01F1/00;G01N1/40
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 夏菁;趙青朵

本發明提供了一種完全溶解重晶石的方法，包括以下步驟：重晶石在濃硝酸和雙氧水中浸泡，除有機質；重晶石在氫氟酸和濃硝酸中加熱，溶解去除碳酸鹽和硅酸鹽；除有機質、碳酸鹽和硅酸鹽后的重晶石，在王水中加熱，除氟化鈣，得到除雜后的重晶石；除雜后的重晶石和Na₂CO₃溶液混合，得到Na₂SO₄溶液和BaCO₃沉淀；用HCl溶液溶解BaCO₃沉淀，得到BaCl₂溶液。上述方法有效的去除了有機質、硅酸鹽及碳酸鹽等阻礙重晶石完全溶解的雜質，建立了完善的溶解重晶石的方法，方法綠色、簡單易操作。適用于不同Ba含量的重晶石樣品，可使雜質含量不同的重晶石樣品均能完全溶解。

技術領域

本發明涉及難溶礦物化學分析技術領域，尤其涉及一種完全溶解重晶石(BaSO₄)的方法。

背景技術

重晶石(BaSO₄)是硫酸鋇礦物，其化學性質穩定、分布廣泛、保存率高，被廣泛應用于新生代海洋化學和古生產力重建。

但是，對于化學性質非常穩定，不溶于水、也不溶于酸的重晶石來說，重晶石的化學分析非常困難。尤其是對重晶石中的鋇進行同位素分析時，需要重晶石中的鋇完全溶解于溶液中，這在目前的方法中幾乎很難完成。目前，文獻中記載的溶解重晶石的方法大致有三種：

1、氫碘酸(HI)溶解法

將大約10-30毫克(mg)的重晶石粉末與2毫升(ml)氫碘酸在特氟龍溶樣罐(TeflonBeaker)中混合，于180℃加熱4小時以上。之后，將溶液蒸干，并加入2ml 2mol/L的鹽酸(2mol/L HCl)，重復6次以上，直至將HI除盡。基本原理如反應式(a)：

BaSO₄+8HI+2H⁺→Ba²⁺+4H₂O+H₂S+4I₂ (a)

2、陽離子樹脂絡合法

將重晶石粉末(約10mg)、去離子水、1ml干凈的陽離子樹脂混合，控制pH大致為5.5左右，90℃加熱十天。基本原理為：陽離子(Ba²+)與樹脂結合，硫酸根離子進入液相，分離溶液與樹脂，用2ml6mol/L HCl沖洗提取陽離子(Ba²+)。

上述方法中，HI溶解法需要高溫加熱，非常危險，HI的使用還會引入新的雜質；絡合法需要加熱10天，溶解時間太長。

此外，自然界的重晶石往往還存在一些有機質、硅酸鹽雜質，這些雜質都是碳酸鈉以及稀酸溶解不掉的。并且這些雜質包裹在重晶石表面，會阻礙重晶石的溶解，常常使得重晶石溶解不完全，影響分析結果的準確性。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種完全溶解重晶石(BaSO₄)的方法，能夠準確分析重晶石中的鋇的含量。

本發明提供了一種完全溶解重晶石的方法，包括以下步驟：

A)重晶石在濃硝酸和雙氧水中浸泡，除有機質；

B)重晶石在氫氟酸和濃硝酸中加熱，溶解去除碳酸鹽和硅酸鹽；

C)除有機質、碳酸鹽和硅酸鹽后的重晶石，在王水中加熱，除氟化鈣，得到除雜后的重晶石；

D)除雜后的重晶石和Na₂CO₃溶液混合，得到Na₂SO₄溶液和BaCO₃沉淀；

E)用HCl溶液溶解BaCO₃沉淀，得到BaCl₂溶液。