[發(fā)明專利]濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810373702.2
• 申請(qǐng)日: 2018-04-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN110395704B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊林;莊海波;張志業(yè);王辛龍;鄧強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B25/30
• 分類號(hào): C01B25/30;C01B25/32;C01B25/46
• 代理公司: 成都希盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 51226
• 代理人: 張徭堯;柯海軍

1.濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于，包括如下步驟：

a、萃取分離：濕法磷酸與萃取劑進(jìn)行萃取反應(yīng)，靜置分相，得有機(jī)相Ⅰ和水相Ⅰ；其中，所述萃取劑為有機(jī)酮類萃取劑、有機(jī)酯類萃取劑、有機(jī)醇類萃取劑、有機(jī)醚類萃取劑以及有機(jī)胺類萃取劑中的至少一種；其中，所述濕法磷酸中P含量以P₂O₅計(jì)為15～60wt％，F(xiàn)含量為0.50～1.80wt％；

b、反萃分離：將步驟a所述有機(jī)相Ⅰ與反萃劑溶液混合進(jìn)行反萃，靜置分相，得有機(jī)相Ⅱ和水相Ⅱ；其中反萃劑為氫氧化鉀、碳酸氫鉀以及碳酸鉀中的至少一種；

c、制取磷酸二氫鉀：將步驟b所述水相Ⅱ進(jìn)行精制，得工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀；

d、一次中和：步驟a所述水相Ⅰ與一次中和劑進(jìn)行中和反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH為2.8～3.6；固液分離，得到濾餅Ⅰ和濾液Ⅰ；其中，所述一次中和劑為氧化鈣、氫氧化鈣及碳酸鈣中的至少一種；

e、二次中和：步驟d中所述濾液Ⅰ與二次中和劑進(jìn)行中和反應(yīng)，控制反應(yīng)終點(diǎn)pH為5.5～6.0；固液分離，得濾餅Ⅱ和濾液Ⅱ，其中，所述二次中和劑為氧化鈣、氫氧化鈣及碳酸鈣中的至少一種；濾餅Ⅱ干燥，即得飼料級(jí)磷酸氫鈣。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟a中，所述萃取劑為甲基異丁基酮，環(huán)己酮、磷酸三丁酯、甲基磷酸二甲庚酯、氧化三辛基膦、正丁醇、正辛醇、異丁醇、環(huán)丁醇、芐醇、異戊醇、二異丙醚、乙醚、二丁醚或三辛烷基叔胺。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟a中，萃取反應(yīng)的溫度為30～70℃，萃取反應(yīng)的時(shí)間為1～50min。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟a中，萃取反應(yīng)的溫度為60℃，萃取反應(yīng)的時(shí)間為30min。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟a中，濕法磷酸與萃取劑的體積比為1:1～3。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟a中，濕法磷酸與萃取劑的體積比為1:3。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃劑溶液的濃度為1～60wt％。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃劑為氫氧化鉀時(shí)，氫氧化鉀質(zhì)量濃度為1～30wt％，反萃劑為碳酸氫鉀時(shí)，碳酸氫鉀質(zhì)量濃度為1～40％，反萃劑為碳酸鉀時(shí)，碳酸鉀質(zhì)量濃度為1～60％。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃劑的加入量為按摩爾比反萃劑中的K:有機(jī)相Ⅰ中的P＝0.8～1.2:1。

10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃劑的加入量為按摩爾比反萃劑中的K:有機(jī)相Ⅰ中的P＝1:1。

11.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃反應(yīng)的溫度為30～70℃，反萃反應(yīng)的時(shí)間為1～50min。

12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的濕法磷酸聯(lián)產(chǎn)工業(yè)級(jí)磷酸二氫鉀與飼料級(jí)磷酸氫鈣的方法，其特征在于：步驟b中，反萃的溫度為60℃，反萃的時(shí)間為30min。