[發(fā)明專利]異菌脲中間體3-(3;5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810373575.6
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108546239A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發(fā)明（設計）人: 劉宇;鄧玉智;王小虎;朱新江
• 申請（專利權）人: 江蘇藍豐生物化工股份有限公司
• 主分類號: C07C273/18
• 分類號: C07C273/18;C07C275/30
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 韓飛

本案涉及一種異菌脲中間體3?(3，5?二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，異菌脲中間體3?(3，5?二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步驟：將α?氨基酸?N?羧酸酐、3，5?二氯苯胺和催化劑在有機溶劑下，50?120℃下反應5～12h，然后加入有機酸，攪拌反應10～30min，停止反應，冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到3?(3，5?二氯苯基)酰脲乙酸。本發(fā)明工藝合理新穎、生產(chǎn)安全高效、反應收率高、生產(chǎn)成本低，基本無三廢的3?(3，5?二氯苯基)酰脲乙酸制備方法。

技術領域

本發(fā)明涉及化工合成領域，尤其涉及一種異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基) 酰脲乙酸的合成方法。

背景技術

3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸是殺菌劑異菌脲的重要中間體，現(xiàn)有技術3-(3,5- 二氯苯基)酰脲乙酸的化學合成方法是由3,5-二氯異氰酸苯酯和甘氨酸合成而得。由于3,5-二氯苯胺原料價格比較昂貴，現(xiàn)有技術合成3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸需要兩部而且產(chǎn)生廢水比較多，從而導致成本比較高。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)有技術中存在的技術問題，本案提供一種操作簡單，三廢少，產(chǎn)品質(zhì)量好，收率高，生產(chǎn)成本低，更適合工業(yè)化生產(chǎn)的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法。

為實現(xiàn)上述目的，本案通過以下技術方案實現(xiàn)：

一種異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法包括如下步驟：

將α-氨基酸-N-羧酸酐、3,5-二氯苯胺和催化劑在有機溶劑下，50-120℃下反應5～12h，然后加入有機酸，攪拌反應10～30min，停止反應，冷卻至室溫，過濾，洗滌，干燥，得到3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸，其化學反應式為：

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述α-氨基酸-N-羧酸酐和3,5-二氯苯胺的摩爾比為1∶1.0-1.2。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述催化劑選自氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉、叔丁醇鉀中的一種。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有機溶劑選自甲苯、三氯甲烷、氯苯、四氫呋喃、二氯乙烷、氯苯和二氯苯中的一種。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述催化劑與3，5-二氯苯胺的摩爾比為0.8～1.5:1。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有機溶劑與3，5-二氯苯胺的摩爾比為3.5-7:1。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述有機酸為醋酸。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述醋酸的摩爾量為催化劑的1.1～1.4倍。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述洗滌用溶劑為水。

優(yōu)選的是，所述的異菌脲中間體3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸的合成方法，其中，所述干燥方式為減壓真空干燥，干燥溫度為80-100℃，干燥時間為5～ 8h。

本發(fā)明的有益效果是：

(1)本發(fā)明用α-氨基酸-N-羧酸酐(NCA)和3,5-二氯苯胺直接優(yōu)選溶劑中反應制得3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸。該化學合成方法為一條工藝合理新穎、生產(chǎn)安全高效、反應收率高、生產(chǎn)成本低，基本無三廢的3-(3,5-二氯苯基)酰脲乙酸制備方法。