[發明專利]一種阻燃的超疏水三聚氰胺海綿的制備方法

有效

• 申請號: 201810372973.6
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108707248B
• 公開（公告）日: 2021-02-26
• 發明（設計）人: 石家福;田雨;姜忠義;李蔚然
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: C08J9/40
• 分類號: C08J9/40;C08L61/28
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 李麗萍

本發明公開了一種阻燃的超疏水三聚氰胺海綿的制備方法，首先，將二氧化硅顆粒置于pH值為7.8的三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液中，超聲20～60min，室溫下靜置15min，然后，依次加入單寧酸溶液、硝酸銀溶液得到混合溶液；將三聚氰胺海綿浸泡于該混合溶液中，室溫下攪拌2h取出，用去離子水和乙醇清洗數次，得到表面具有微納結構的三聚氰胺海綿；最終，將其放入體積濃度為1:500～10000的含1H,1H,2H,2H?全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中，室溫下攪拌12h，取出三聚氰胺海綿，用乙醇清洗數次，烘干，從而得到水接觸角≥145°的超疏水三聚氰胺海綿。本發明制備過程簡便，條件溫和，通過改變制備過程中1H,1H,2H,2H?全氟十二烷硫醇溶液的濃度，可實現超疏水三聚氰胺海綿疏水性能的調控。

技術領域

本發明涉及一種油水分離用超疏水海綿的制備方法，屬于納米復合材料制備技術。

背景技術

石油是全球三大能源資源之一，但是頻繁的石油泄漏以及石油精煉/加工過程中有機溶劑的工業排放，給環境帶來嚴重的破壞甚至危機。吸油材料在油水分離領域的應用，能成功實現油和水的高選擇性的分離，既凈化了水資源，又可對回收的油品進行再利用。

以商業化海綿為基體的三維網狀結構的超疏水材料是一種高效的油水分離材料,具廉價、易大規模生產，具較大的體積和孔隙率、大的比表面積和孔洞等優點，使得其具有高效的油水分離性能。并且受到人們的廣泛關注，然而，大多數疏水性多孔材料面臨問題主要包括：超疏水親油表面構筑過程復雜，阻燃性能差等，從而限制了這些材料在實際應用中的使用。

海綿具有孔容積較高，可吸附存儲大量液體，且具無污染、可大規模生產和價格低廉等優點，是處理大面積油污污染的優選材料。眾多商用海綿中，三聚氰胺海綿由于其高孔隙率、耐火性和機械強度性質的優點，越來越受到人們關注，可作為阻燃吸油海綿的理想基底海綿。多酚化學對于海綿表面修飾過程給予我們很大的啟發。一般來說，含有兒茶酚或聯苯三酚基團的多酚可粘附于基底表面，同時通過配位反應與金屬/金屬離子配位，也可與含胺或硫醇的分子反應邁克爾加成反應(或希夫堿反應)。多酚來源豐富，它可以通過簡單的粒子表面功能化為大量的納米和微米材料構建超結構。因此，本研究采用具有良好阻燃性能的三聚氰胺海綿作為基底海綿、以多酚化學為表面修飾方法，制備具有超疏水結構的超輕、阻燃海綿用于油污的快速高效去除。

發明內容

針對現有技術，本發明的目的在于提供一種阻燃的超疏水三聚氰胺海綿的制備方法。該制備方法原料易得，工藝簡單易行。

為了解決上述技術問題，本發明提出的一種阻燃的超疏水三聚氰胺海綿的制備方法，包括以下步驟：

步驟一、將二氧化硅顆粒置于pH值為7.8的三羥甲基氨基甲烷緩沖溶液中，所述二氧化硅顆粒與三羥甲基氨基甲烷的質量比為1:3.6，超聲20～60min，室溫下靜置15min，得到溶液A；向該溶液A中依次加入單寧酸溶液、硝酸銀溶液得到溶液B，其中，二氧化硅與單寧酸與硝酸銀的質量比為4:6:3；將三聚氰胺海綿浸泡于溶液B中，所述三聚氰胺海綿與溶液B的體積比為2:15，室溫下攪拌2h，取出三聚氰胺海綿用去離子水清洗數次，用乙醇清洗數次，得到表面具有微納結構的三聚氰胺海綿；

步驟二、將步驟一處理后的三聚氰胺海綿放入體積濃度為1:500～10000的含1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇的乙醇溶液中，所述三聚氰胺海綿與含1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇的乙醇溶液的體積比為1～2:15，室溫下攪拌12h，取出三聚氰胺海綿，用乙醇清洗數次，烘干，最終得到水接觸角≥145°的超疏水三聚氰胺海綿。

與現有技術相比，本發明制備原料易得，制備條件簡單溫和，通過改變制備過程中1H,1H,2H,2H-全氟十二烷硫醇溶液濃度，可調控超疏水海綿的疏水性能。

附圖說明

圖1為對比例1制備的超疏水三聚氰胺海綿的水接觸角(CA)照片；