[發明專利]一種鋰離子電池用羧甲基纖維素鈉取代度的測試方法

在審

• 申請號: 201810372289.8
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108776111A
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 楊亞冬
• 申請（專利權）人: 合肥國軒高科動力能源有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 段曉微

本發明公開了一種鋰離子電池用羧甲基纖維素鈉取代度的測試方法，包括以下步驟：用醇溶液洗滌羧甲基纖維素鈉試樣；將羧甲基纖維素鈉試樣高溫灼燒，將灼燒殘渣加水溶解得到氫氧化鈉溶液；將氫氧化鈉溶液稀釋后采用原子吸收測定法測定溶液中鈉離子含量C(即每克羧甲基纖維素鈉試樣所含鈉離子的毫摩爾數，單位為mmol/g)；按公式DS＝0.162C/(1?0.08C)計算羧甲基纖維素鈉取代度。本發明的測試方法，與國標酸堿滴定方法相比，直接用原子吸收設備測量，誤差相對較小，測試精度更高，同時操作簡單，省去了配制標準溶液、標準溶液標定以及酸堿滴定的過程，大大減小了人為操作帶來的實驗誤差。

技術領域

本發明涉及鋰離子電池技術領域，尤其涉及一種鋰離子電池用羧甲基纖維素鈉取代度的測試方法。

背景技術

鋰離子電池具有高比能量，循環壽命長，無記憶效應的特性，又具有安全、可靠且能快速充放電優點，因此成為研究的熱點。鋰離子電池負極材料包含負極活性材料、粘結劑、導電劑。其中，所述的粘結劑是包含羧甲基纖維素鈉(CMC)和丁苯橡膠(SBR)組成的協同體系，而羧甲基纖維素鈉(CMC)在負極漿料中起到增稠、防沉降的作用。

羧甲基纖維素鈉(CMC)是一種天然纖維素經過化學改性得到的陰離子型纖維素醚，含有大量的羥基和羧甲基基團，溶于水能產生強的氫鍵作用，產生較強的粘性，能將活性物質很好的固定在集流體表面，不會發生松動或脫落。羧甲基纖維素鈉(CMC)的取代度(DS)是指分子中每個葡萄糖苷單元上的羥基(-OH)通過醚鍵被羧甲基鈉(-CH2COONa)代替的平均數目，不同取代度的CMC具有不同的溶解性、吸附性、酸沉淀pH值、抗鹽性、酶解性等，取代度是衡量羧甲基纖維素鈉(CMC)品質的最重要指標之一，目前國標采用的是酸堿滴定法，該方法存在操作復雜、人為操作酸堿滴定會帶來的實驗誤差、測試精度不夠高等問題，亟待解決。

發明內容

基于背景技術存在的問題，本發明提出了一種鋰離子電池用羧甲基纖維素鈉取代度的測試方法，本發明的測試方法，直接用原子吸收設備測量，誤差相對較小，測試精度更高，同時操作簡單，大大減小了人為操作帶來的實驗誤差。

本發明提出了一種鋰離子電池用羧甲基纖維素鈉取代度的測試方法，包括以下步驟：

S1、用醇溶液洗滌羧甲基纖維素鈉試樣；

S2、灼燒羧甲基纖維素鈉試樣，將灼燒殘渣加水溶解得到氫氧化鈉溶液；

S3、將氫氧化鈉溶液稀釋后采用原子吸收法測定溶液中鈉離子含量C(即每克羧甲基纖維素鈉試樣所含鈉離子的毫摩爾數，單位為mmol/g)；

S4、按公式計算羧甲基纖維素鈉取代度，所述公式為：取代度DS＝0.162C/(1-0.08C)。

優選地，S1中，所述醇溶液是甲醇、乙醇、異丙醇中至少一種的醇水溶液。

優選地，S1中，所述醇溶液中醇的質量分數為80-95％。

優選地，S1中，用醇溶液洗滌可以過濾掉鉀離子和鈣離子中至少一種的可溶性鹽。

優選地，S2中，所述溶解方法為加熱溶解和攪拌溶解中的至少一種。

優選地，S2中，所述灼燒的溫度為650-800℃。

優選地，S2中，所述灼燒的溫度為680-750℃。

優選地，S3中，氫氧化鈉溶液稀釋的倍數為100-800倍。

優選地，S3中，應保證稀釋后的氫氧化鈉溶液中鈉離子濃度小于0.4mg/L。

優選地，S3中，氫氧化鈉溶液稀釋前經煮沸處理。