[發明專利]一種己內酰胺結晶純化的方法

有效

• 申請號: 201810371984.2
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108530358B
• 公開（公告）日: 2021-12-24
• 發明（設計）人: 金作宏;劉東;盧遠峰;南向竹;閆利軍;魏朝帥;劉永英;李彥新;趙途;王素霞;王莉
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10
• 代理公司: 石家莊新世紀專利商標事務所有限公司 13100
• 代理人: 董金國

本發明公開了一種己內酰胺結晶純化的方法。以環己酮肟通過貝克曼重排反應水反萃取工序中產出的己內酰胺水溶液為原料，通過蒸發脫水降溫結晶、離心分離、二次結晶、離心分離、蒸發蒸餾等工序制備出高純度的己內酰胺固體產品或者尼龍切片產品。本發明與傳統的己內酰胺精制純化方法相比減少了離子交換、加氫等工序，具有廢水排放量少、能耗低、己內酰胺產品質量穩定等優點，可直接制備得到己內酰胺固體產品或者尼龍切片產品。產品便于儲存和運輸。

技術領域

本發明涉及一種有機物化合物的結晶純化方法，特別是一種己內酰胺結晶純化的方法，屬于有機化工生產技術領域。

背景技術

己內酰胺的分子式是C₆H₁₁NO，外觀為白色粉末或結晶體，有油性手感。己內酰胺是重要的有機化工原料之一，主要用途是通過聚合生成聚酰胺切片即通常說的尼龍-6切片，或錦綸-6切片?？蛇M一步加工成錦綸纖維、工程塑料、塑料薄膜。尼龍-6切片隨著質量和指標的不同，有不同的側重應用領域。己內酰胺絕大部分用于生產聚己內酰胺，后者約90%用于生產合成纖維，即卡普隆，10%用做塑料，用于制造齒輪、軸承、管材、醫療器械及電氣、絕緣材料等。也用于涂料、塑料劑及少量地用于合成賴氨酸等。還用于制取己內酰胺樹脂、纖維和人造革等，也用作醫藥原料。世界上約90%的己內酰胺由環己酮肟通過Beckmann重排反應制備得到。具體為環己酮肟以發煙硫酸為催化劑，在80-110℃經貝克曼重排轉位為己內酰胺硫酸酯，再進行氨水中和，硫酸銨結晶分離得到酰胺油，再將酰胺油進行苯萃取得到己內酰胺的苯溶液，再加入純水進行反萃取，將己內酰胺溶解到純水中得到己內酰胺的水溶液，其組成約為：己內酰胺30%、水70%和微量雜質，油相苯溶液進行蒸餾回收苯循環使用，己內酰胺的水溶液再進行離子交換除雜，加氫反應將不飽和有機物轉化為飽和有機物，三效蒸發、蒸餾后得到高純度的己內酰胺，在對水反萃取后的己內酰胺水溶液進行離子交換去除雜質的過程中會產生大量的廢水，環保壓力大，且后續的三效蒸發能耗較高，為了降低己內酰胺精制純化過程中廢水排放，降低能耗，急需對己內酰胺的精制純化過程進行工藝改進。

發明內容

本發明的目的是針對現有己內酰胺精制純化工藝的不足，提供一種生產流程短、廢水排放量低、產品質量較高的己內酰胺結晶純化的方法。

本發明的目的是通過如下方式實現的。一種己內酰胺結晶純化的方法，包括以下步驟：

（1）己內酰胺水溶液蒸發結晶

將以環己酮肟通過Beckmann重排反應水反萃取工序中產出的己內酰胺水溶液為原料，送入蒸發器進行蒸發，除去水和輕相雜質，當蒸發器中己內酰胺油中己內酰胺的含量在90%～94%時，完成蒸發過程，得濃縮液，將濃縮液進行膜過濾預處理除去固體雜質，再將己內酰胺油進行降溫結晶，邊降溫邊攪拌，至己內酰胺晶體析出，得到一次結晶液，離心分離后得到己內酰胺晶體和一次離心母液；

其中，己內酰胺水溶液蒸發結晶過程中，蒸發時系統溫度維持在100～105℃，壓力為常壓；

（2）一次離心母液二次蒸發降溫結晶

將步驟（1）中到的一次離心母液再次蒸發除水，當蒸發器中剩余的己內酰胺含量在90%～96%時，完成蒸發過程，得蒸發濃液，將蒸發濃液進行膜過濾預處理除去固體雜質，再進行二次降溫結晶，邊降溫邊攪拌，得到二次結晶液，離心分離后得到己內酰胺晶體和二次離心母液；

其中，一次離心母液在溫度為100～105℃、壓力為常壓的條件下再次蒸發除水，蒸發過程結束時，蒸發器中剩余的己內酰胺含量為90～96%；

（3）二次離心母液處理

將步驟（2）離心分離得到的二次離心母液進行蒸發脫水，蒸餾分離出氣態己內酰胺，冷凝后得到液態粗己內酰胺返回至步驟（2）中的二次降溫結晶工序，蒸餾后重油進行焚燒處理；