[發明專利]一種己內酰胺的高效精制方法

有效

• 申請號: 201810371546.6
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108409658B
• 公開（公告）日: 2019-12-10
• 發明（設計）人: 金作宏;劉東;盧遠峰;南向竹;閆利軍;魏朝帥;劉永英;李彥新;趙途;王素霞
• 申請（專利權）人: 河北美邦工程科技股份有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/16
• 代理公司: 13112 石家莊國域專利商標事務所有限公司
• 代理人: 孫麗紅;蘇艷肅

1.一種己內酰胺的高效精制方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將己內酰胺生產過程中的重排反應產物進行閃蒸，得所含己內酰胺質量濃度為85%～95%的閃蒸濃縮液，以除去低沸點物質，并使硫酸銨結晶析出；所得閃蒸濃縮液經離心分離得到硫酸銨和粗己內酰胺油；

所述重排反應產物為原料液相重排反應產物、溶劑重排反應產物或氣相重排反應產物；其中，原料液相重排反應產物或者溶劑重排反應產物由己內酰胺生產過程中的硫酸銨中和結晶器得到，氣相重排反應產物由重排反應后溶劑蒸發器得到；

閃蒸過程中壓力控制為絕對壓力10KPa～30KPa；所述閃蒸濃縮液離心分離時的溫度控制為80℃～120℃；

(2)將步驟(1)所得粗己內酰胺油于蒸發罐內進行蒸發操作，蒸發操作過程中，當蒸發罐底部所得釜液中己內酰胺溶液的質量濃度為96%～99.9%時，結束蒸發過程，蒸發罐底部所得釜液送入蒸餾罐進行蒸餾操作；蒸餾操作過程中，蒸餾罐頂部所得氣相己內酰胺，經冷凝操作，得到溫度為80℃～100℃的熔融態己內酰胺；

所述蒸發操作的壓力控制為絕對壓力15 KPa～25 KPa、溫度為65℃～75℃；所述蒸餾操作的壓力控制為絕對壓力15 KPa～25 KPa、溫度為110℃～150℃；

(3)將步驟(2)得到的熔融態己內酰胺，經膜過濾操作除去固態雜質后加入適量熱純水，隨后依次經過降溫結晶、離心分離操作，得到己內酰胺晶體和一次離心母液；所加入純水的質量為所述熔融態己內酰胺質量的3～20%，溫度為40～100℃；所述膜過濾操作中，所用膜過濾器中膜的材質為PTFE、PVDF、AL₂O₃或金屬燒結材料，膜過濾器的過濾精度為0.1μm～50μm；

(4)將步驟（3）得到的一次離心母液在蒸發罐內進行蒸發濃縮脫水處理，當蒸發罐中己內酰胺質量濃度為94%～96%時，完成蒸發過程，得到濃縮液；所述濃縮液，

（4.1）經過降溫結晶、離心分離操作得到己內酰胺晶體和二次離心母液；或者，

（4.2）送入蒸餾罐進行蒸餾操作，蒸餾罐頂部得氣相己內酰胺，氣相己內酰胺經冷凝后得己內酰胺液態產品；

其中，蒸發濃縮脫水處理所蒸發出的水回收作為步驟（3）中所加入的純水；步驟（4.1）所得二次離心母液質量的10～90%返回至步驟（3）所得的一次離心母液中，其余返回至步驟（1）所得粗己內酰胺油中；步驟（3）及步驟（4.1）中降溫結晶操作的降溫梯度控制為2～8℃/h，降溫結晶結束時料液的溫度控制在5～30℃，降溫結束后保溫時間為15～40min；所述步驟（3）及步驟（4.1）中降溫結晶操作過程中控制攪拌速度為60～80rpm；所述一次離心母液蒸發時溫度為100～105℃，壓力為常壓；步驟（4.2）進行蒸餾操作的壓力控制為絕對壓力15KPa～25 KPa、溫度為110℃～150℃；

(5)將步驟（3）和步驟（4.1）所得到的己內酰胺晶體進行干燥處理，得到純度為99.98%以上的己內酰胺固體產品。