[發明專利]一種用于異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810371490.4
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108686660B
• 公開（公告）日: 2020-06-26
• 發明（設計）人: 魏作君;洪國慶;周闊;劉迎新
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: B01J23/75
• 分類號: B01J23/75;C07C209/42;C07C211/36
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 朱朦琪

1.一種由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，具體為：

將異佛爾酮腈、催化劑及溶劑混合，依次通入氨氣和氫氣，升溫至70～90℃后經一步還原胺化反應制備得到異佛爾酮二胺；

所述催化劑包括活性組分和載體，以金屬鈷為活性組分，以活性炭為載體，金屬鈷在活性炭載體上呈現fcc立方晶型；

所述催化劑的制備方法：采用等體積浸漬法制備得到催化劑前體，再經高溫焙燒后得到所述的催化劑；

所述高溫焙燒在氮氣氣氛下進行，焙燒溫度為500～600℃。

2.根據權利要求1所述的由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，以催化劑總質量計，所述活性組分的負載量為10～25％。

3.根據權利要求2所述的由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，以催化劑總質量計，所述活性組分的負載量為15～25％。

4.根據權利要求1所述的由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述等體積浸漬法，具體為：

首先計算出載體的飽和吸水率，按金屬鈷的負載量計算所需的鈷鹽質量，將鈷鹽充分均勻溶解在水中，再加入一定質量的載體，等體積浸漬12～36h后，在90～130℃下干燥5～15h，得到催化劑前體。

5.根據權利要求1所述的由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于：

所述催化劑與所述異佛爾酮腈的質量比為20～100：100；

所述異佛爾酮腈與所述溶劑的質量體積比為1～1.5kg：16～20L；

所述溶劑選自甲醇、乙醇、四氫呋喃中的至少一種。

6.根據權利要求5所述的由異佛爾酮腈還原胺化合成異佛爾酮二胺的方法，其特征在于，所述催化劑與所述異佛爾酮腈的質量比為40～100：100。