[發明專利]一種大尺寸LiTaO3晶體的全自動控制晶體生長方法

在審

• 申請號: 201810370909.4
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108456927A
• 公開（公告）日: 2018-08-28
• 發明（設計）人: 彭方;郭玉勇;王曉梅;馬孫明
• 申請（專利權）人: 安徽晶宸科技有限公司
• 主分類號: C30B29/30
• 分類號: C30B29/30;C30B15/20;B28D5/04
• 代理公司: 昆明合眾智信知識產權事務所 53113
• 代理人: 李巋

本發明公開一種大尺寸LiTaO₃晶體的全自動控制晶體生長方法，包括以下步驟：S1：制備原料；S2：搭建溫場；S3：充保護氣體；S4：控制晶體生長及降溫過程：按照6～30rpm的轉速旋轉鉭酸鋰籽晶，當晶體直徑d生長至D的40％時，在旋轉晶體的同時，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，當晶體直徑生長至90％時，利用PID算法自動調控溫場系統的加熱功率，在60～120h內降至室溫；S5：多線定向切割。本發明采用兩步法完成等徑生長，在放肩階段前段，僅進行晶體橫向生長，并通過PID算法主動完成降溫過程，使晶體成品率≥90％，確保批量生長晶體的均勻性，具有晶體生長速度可控、生長尺寸大、重復性好的優點，適合大規模工業化生產。

技術領域

本發明涉及聲光晶體及晶體生長全自動控制技術領域，具體涉及一種大尺寸LiTaO₃晶體的全自動控制晶體生長方法。

背景技術

LiTaO₃晶體因其優良的電光、壓、電、熱釋電性能、溫度系數及機電耦合性能，取代了傳統石英、硅、鈮酸鋰晶體材料，在手機、衛星通訊、航空航天等通訊領域及光技術領域中都有廣泛應用。目前，LiTaO₃晶體主要采用提拉法進行生長，晶體尺寸一般小于或等于加熱器坩堝直徑的1/2左右，尺寸有限，國內公司所生產LiTaO₃晶體平均直徑尺寸僅Ф80-100mm，此外，在等徑晶體生長過程中，依靠人工干預的控溫生長，重復性較差，對人的經驗性依賴很大，不利于生長批次的一致性。因此，如何提供一種可滿足大尺寸LiTaO₃晶體生長且可控性、重復性強的全自動控制方法是目前需要解決的困難。

發明內容

針對現有技術的不足之處，本發明的目的在于提供一種大尺寸LiTaO₃晶體的全自動控制晶體生長方法。

本發明的技術方案概述如下：

一種大尺寸LiTaO₃晶體的全自動控制晶體生長方法，包括以下步驟：

S1：制備原料：按等摩爾份混勻氧化鉭、碳酸鋰，并升溫至1200℃，煅燒7-13h，合成鉭酸鋰多晶原料；

S2：搭建溫場：將直徑為D的坩堝固定在馬弗爐上，組成加熱裝置，并與PID控制器相連，其中110mm≤D≤220mm；

S3：充保護氣體：將鉭酸鋰原料置于溫場中，調整籽晶與坩堝同心，抽真空并充入0.1-0.18MPa的惰性氣體，加熱鉭酸鋰原料至熔融狀態，再充入1.5-2wt％的氧氣；

S4：控制晶體生長及降溫過程：按照6～30rpm的轉速旋轉鉭酸鋰籽晶，當晶體直徑d生長至D的40％時，在旋轉晶體的同時，以0.2～4mm/h的拉速向上提拉，當晶體直徑生長至90％時，利用PID算法自動調控溫場系統的加熱功率，在60～120h內降至室溫；

S5：定向切割：以400～800m/min的切割速率、10～20m/min的補線速率對晶體進行多線切割，完成大尺寸LiTaO₃晶體的生長。

優選的是，所述合成反應化學方程式：

優選的是，所述籽晶為Ф5～15mm截面的圓柱體籽晶或(5～15mm)×(5～15mm)截面的長方體籽晶。

優選的是，所述惰性氣體包括氦氣、氬氣、氖氣的一種或多種。

優選的是，所述LiTaO₃晶體截面為Ф100～200mm、厚度為0.25～0.35mm。

本發明的有益效果：