[發明專利]一種蒸餾與膜分離結合的環保芳烴溶劑提煉方法

有效

• 申請號: 201810370896.0
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108587681B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: 談勇;談俊;江曉龍;喬久昌;胡濤
• 申請（專利權）人: 鵬辰新材料科技股份有限公司
• 主分類號: C10G53/02
• 分類號: C10G53/02;B01D67/00;B01D71/02;B01D71/06
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 袁興隆

本發明提供一種蒸餾與膜分離結合的環保芳烴溶劑提煉方法，包括以下步驟：將重芳烴原料置于真空環境中，調節真空度為?0.09~0.05MPa，先加熱至35?50℃，加入純無機沸石膜，繼續升溫至165?174℃，得到重芳烴初處理蒸汽；將氧化石墨烯溶液中加入聚合物，經高速均質攪拌處理后，經液氮處理快速冷凍處理后，表面涂覆聚合物，再經真空冷凍干燥，再高溫還原，制備得到聚合物基多孔碳分離膜；調節聚合物基多孔碳分離膜兩邊的溫差至35?45℃，將重芳烴初處理蒸汽再次通過聚合物基分離膜，得到提煉的環保芳烴溶劑。本發明將減壓蒸餾和膜分離技術相結合用于重芳烴原料的提煉中，制備得到的環保芳烴溶劑中芳烴溶劑的含量為100%。

技術領域

本發明屬于芳烴膜分離技術領域，具體涉及一種蒸餾與膜分離結合的環保芳烴溶劑提煉方法。

背景技術

芳烴加工利用必須經過分離過程，分離技術包括結晶分離法、吸附分離法、結晶分離與吸附分離聯合法、絡合分離法和膜分離法，其中，最早的分離技術為結晶分離技術，但是由于會形成共晶，會限制產品的收率和分離效率，絡合分離存在設備服飾和環境污染問題，其中膜分離技術是當前最有前景的芳烴加工分離技術。

膜分離技術是一種新型的高效分離技術，具有單極選擇性好、操作簡單、能耗低、對環境污染小等優點，膜分離技術常用分離膜主要分為無機沸石膜和有機高分子膜，其中無機沸石膜是以硅為主要成分的結晶無機氧化物MFI型中孔沸石膜，但是純無機沸石膜在大尺寸膜的制備上困難很大，而有機高分子膜的材料有聚乙烯、聚丙烯、聚四氟乙烯、聚酰亞胺、聚對二甲苯、乙酸纖維素、尼龍等。中國專利CN 101484553A公開的使用對芳烴有選擇性的聚合物膜的分離方法，該方法以聚酰胺-酰亞胺膜材料作為選擇性滲透膜，將包含4個及以上碳原子的烴化合物流體和8個及以上碳原子的芳烴化合物混合物接觸滲透膜的第一側，使混合物中至少一種芳烴化合物選擇性滲透穿過膜到與第一側相對的滲透側，呈現出一種芳烴/另一種化合物的分離系數至少為1.5，其中選擇性滲透膜可以為偏苯三酸酐和甲苯二異氰酸酯反應制備的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和甲苯胺反應制備的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和對亞甲基二胺反應的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和4’4-氧聯二苯胺和間苯二胺的混合物鎖具反應得到的聚合物、偏苯三酸酐酰氯和一種或多種碳環芳族伯二胺形成的中空纖維膜。該方法具有優異的選擇系數和滲透系數，物理和化學穩定性好，且具有非常大的可用表面積，重復使用性好。中國專利CN 104117290B公開的一種分離芳烴/烷烴的MOPs管式雜化膜的制備方法，將溶劑熱法制備得到含有苯環的MOFs顆粒，將具有芳烴優先傳遞功能的聚合物溶液中加入MOFs顆粒，超聲分散形成膜液，將膜液充分浸漬帶氨基的硅烷偶聯劑處理的管式無機多孔膜，動態加壓，烘干，得到MOPs管式雜化膜，其中具有芳烴優先傳遞功能的聚合物如聚乙烯醇、聚4-乙烯基吡啶、聚丙烯酸等，管式無機多孔膜為氧化鋁、氧化鈦、氧化鉻或者氧化硅，膜孔徑為50nm到100μm，該方法制備的MOPs管式雜化膜是利用MOFs中過渡金屬的空軌道與芳烴的π電子配位，提高膜對芳烴的吸附能力，降低芳烴/烷烴的進料溫度，提高分離膜的機械強度和耐溶脹性能。由上述現有技術可知，通過調節分離膜中金屬離子、有機配體和聚合物的種類可調節分離膜的選擇性、滲透性、機械性能和穩定性能。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種蒸餾與膜分離結合的環保芳烴溶劑提煉方法，本發明將減壓蒸餾和膜分離技術相結合用于重芳烴原料的提煉中，將重芳烴經純無機沸石膜初步處理后，加熱形成蒸汽再經聚合物基多孔碳分離膜分離，制備方法簡單更高效，可操控性強。

為解決上述技術問題，本發明的技術方案是：

一種蒸餾與膜分離結合的環保芳烴溶劑提煉方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將重芳烴原料置于真空環境中，調節真空度為-0.09~0.05MPa，先加熱至35-50℃，加入純無機沸石膜，得到初處理的重芳烴；