[發明專利]一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法

有效

• 申請號: 201810369439.X
• 申請日: 2018-04-24
• 公開（公告）號: CN108440014B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 陳文;馬婭娜;鮑崇高;李國平
• 申請（專利權）人: 萊蕪職業技術學院
• 主分類號: C04B38/06
• 分類號: C04B38/06;C04B35/56;C04B35/622
• 代理公司: 濟南瑞宸知識產權代理有限公司 37268
• 代理人: 徐健

本發明屬于多孔碳化鈦陶瓷制備技術領域，具體涉及一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法。本發明公開了一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法，以二氧化鈦、納米炭黑和酚醛樹脂為反應原料，依次進行濕法混料、造粒、干法混料、模壓成型，最終反應燒結后得到多孔碳化鈦陶瓷。本發明制備多孔碳化鈦陶瓷的原料價格低廉，工藝參數易于控制，可以制備出組織形態良好，具有較高開孔隙率、高強度的多孔碳化鈦陶瓷。

技術領域

本發明涉及陶瓷材料制備領域，具體為一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法。

背景技術

多孔陶瓷是多孔陶瓷材料是以無機非金屬材料為主料、經過成型和高溫燒結工藝制備的一種具有開孔孔徑、高開口氣孔率的一種多孔性陶瓷材料。多孔陶瓷通常具有以下優異的特性，如孔隙率高，比面積高，重量輕，比強度高，滲透性好，化學穩定向好等。因此，多孔材料可用作催化劑載體，過濾裝置，隔熱材料，換熱材料，生物反應器，電容器，傳感器，氣體分離器，吸收劑，模具，自律性調濕材料和外科植入物等。碳化鈦是非氧化物陶瓷，具有高熔點(3067℃)、高硬度(Hv＝28GPa)、優異的耐磨損性能、良好的導熱性能(21～45W·m-1·K-1)以及導電性能(ρ＝10-6Ω·m)等基本特征。因此，多孔碳化鈦陶瓷同時擁有多孔陶瓷與碳化鈦陶瓷所具有的特性。在高溫煙氣過濾方面，由于多孔碳化鈦陶瓷的所具有的耐高溫、良好的化學穩定性、導熱性和導電能力，因此它能夠成為高溫煙氣過濾材料中最有潛力的候選。

多孔陶瓷中孔隙率與強度是矛盾的關系，孔隙率越高其強度就會越低，因此多孔陶瓷理想的狀態即孔隙率較高、通孔，多孔材料整體強度高。然而，現在關于多孔碳化鈦陶瓷的制備方法及相關研究還很少，作為高溫煙氣過濾材料，多孔陶瓷應具有較高的開孔隙率，孔隙分布均勻，多孔陶瓷具有一定的強度以及抗熱震性能來保證其實其應用。

發明內容

本發明提供一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法，可制備出具有高孔隙率的同時具有較高的彎曲強度的碳化鈦陶瓷。

本發明采用的技術方案為：

一種采用反應燒結法制備多孔碳化鈦陶瓷的方法，以二氧化鈦、炭黑和酚醛樹脂為反應原料，包括以下步驟：

(1)濕法混料：將適量無水乙醇加入酚醛樹脂中，攪拌使酚醛樹脂完全溶于無水乙醇，得到酚醛樹脂的無水乙醇溶液。將酚醛樹脂的無水乙醇溶液裝入球磨罐，按照一定比例加入二氧化鈦粉末和炭黑粉末，經球磨后得到漿料。其中：酚醛樹脂含量占三種原料總質量的5～15％，二氧化鈦與碳原子的摩爾比為1:2.5～1:3；球磨轉速為150～200rpm；球磨時間為8～16小時。

(2)造粒：將球磨后的漿料倒出，不斷攪拌、研磨直至干燥，造粒后的粉過80目篩得到第一粉料。

(3)干法混料：將碳化鈦粉末與步驟(2)中得到的第一粉料裝入球磨罐中，以轉速為150～200rpm球磨8～24小時后，攪拌造粒，過80目篩得到第二粉料。碳化鈦粉末的添加量為第二粉料質量的50％～70％。

(4)模壓成型：將粉料裝入模具，在壓坯強度為40～200MPa，保壓時間為1～3分鐘下，壓制成型得到生坯。

(5)燒結：將生坯置于真空爐中，以一定的溫度工藝進行反應燒結得到多孔碳化鈦陶瓷。其中燒結過程中在溫度為100～200℃之間以2℃/min的升溫速率緩慢加熱，在溫度為400～800℃之間以3℃/min的升溫速率緩慢加熱，在900℃保溫0.5～1小時，在燒結溫度1300～1800℃保溫1～3小時。

本發明所具有的有益效果為：

1.本發明所使用的酚醛樹脂即為粘結劑又為碳源，大分子酚醛樹脂裂解碳化為小分子的碳的過程會有氣體釋放，質量損失形成一定量的孔隙；