[發明專利]一種電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化的方法

有效

• 申請號: 201810369025.7
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108588672B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發明（設計）人: 張偉;王疆靖;田琳
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C23C14/58
• 分類號: C23C14/58;C23C14/06
• 代理公司: 61200 西安通大專利代理有限責任公司
• 代理人: 姚詠華

本發明公開了一種電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化的方法，包括：選擇能夠進行微觀結構表征、電學性能測試或原位性能測試的襯底制備鍺銻碲非晶薄膜；對制備鍺銻碲非晶薄膜的襯底進行電鏡樣品預處理；在電鏡樣品中尋找鍺銻碲非晶薄膜表面干凈平整的區域；通過在電鏡中設置輻照范圍、輻照電壓、輻照強度和輻照時間；在電鏡中實時觀測電鏡樣品輻照區域的晶化過程，得到滿足晶化范圍、晶體結構、晶粒大小的鍺銻碲晶體，即完成電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化過程。本發明方法為相變材料晶化機理及相應結構性能的研究提供了實驗依據。

技術領域

本發明涉及新型鍺銻碲材料晶化的方法，特別是一種電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化的方法。

背景技術

相變存儲器作為下一代非易失存儲器在信息存儲領域有著廣闊的發展空間和應用前景。相變存儲器在尺寸延縮性、功耗、兼容性上都表現出了巨大的優勢，基于相變材料(PCMs)發展的相變存儲器(PRAM)、阻變氧化物的阻變存儲器(RRAM)、自旋電子材料的磁阻存儲器(MRAM)等被認為最有可能取代目前的SRAM、DRAM和FLASH，成為未來的主流非易失性存儲器。它們不僅具備高存儲密度，也具備內存DRAM的讀寫速度以及硬盤、閃存的非易失性(即斷電后信息不丟失)，將可廣泛應用于移動設備、大數據存儲及云存儲平臺，是一種非常有保障的技術。相變存儲器主要利用鍺銻碲(GeSbTe)等硫族化物的材料特性來實現存儲。該材料具備穩定的晶體相和非晶相且兩相的導電率差別巨大，通過電學測量可以得到“0”和“1”的邏輯值，從而存儲數據。相變存儲器的性能極大依賴于材料本身的優越性能，因此基礎材料科學研究在相變存儲領域處于主導地位。特別是相變材料晶相和非晶相之間的迅速轉變為相變存儲器的發展提供了重要保障，相應基礎性能和相變機理的研究顯得至關重要。然而現階段受限于實驗設備的局限性，報道中大部分對相變材料的研究始終停留在非原位的階段，人們通過X射線衍射(XRD)，X光吸收精細結構譜(EXAFS)，X射線吸收近邊結構(XANES)等間接測量手段結合了模擬計算，諸如第一性原理計算，等方法來推測相變材料的結構性能和相變機理，相比之下，很少有人在原位下直接進行相應性能及結構的研究。

發明內容

針對現階段鍺銻碲材料相變原位實驗難以實現的現狀，本發明提供了一種可以精確控制該材料晶化速率、晶化范圍、晶粒大小以及晶體結構等參數，并可即時對其晶化過程進行原位研究的方法。該方法結合了主流的薄膜制備方法(磁控濺射等)和材料表征的重要工具(電子顯微鏡等)，利用電子束輻照導致的粒子濺射、撞擊、加熱等效應，簡單高效地誘導鍺銻碲相變材料發生晶化，同時可原位加載冷、熱場等外場并實時觀測其性能變化，為相變材料晶化機理及相應結構性能的研究提供實驗依據。

本發明的目的是通過下述技術方案來實現的。

一種電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化的方法，該方法包括以下具體步驟：

步驟1：選擇能夠進行微觀結構表征、電學性能測試或原位性能測試的襯底制備鍺銻碲非晶薄膜；

步驟2：采用聚焦離子束、離子減薄或等離子清洗技術對制備鍺銻碲非晶薄膜的襯底進行電鏡樣品預處理；

步驟3：將預處理電鏡樣品置于電鏡中，并在電鏡樣品中尋找鍺銻碲非晶薄膜表面干凈平整的區域；

步驟4：在電鏡中根據晶化范圍設置電鏡電子束的輻照范圍，根據晶體結構設置電鏡電子束的輻照電壓，根據晶化速率設置電鏡電子束的輻照強度，根據晶粒大小設置輻照時間；

步驟5：在電鏡中實時觀測電鏡樣品輻照區域的晶化過程，得到滿足晶化范圍、晶體結構、晶粒大小的鍺銻碲晶體，即完成電子束輻照誘導鍺銻碲材料晶化過程。

進一步，所述選擇進行微觀結構表征的襯底為表面附有碳支持膜的TEM標準尺寸銅載網。

進一步，所述步驟1中，制備在TEM標準尺寸銅載網上的鍺銻碲非晶薄膜厚度應小于100nm。

進一步，所述選擇進行電學性能測試的襯底為硅片。