[發(fā)明專利]一種制備(S)-3-羥基四氫呋喃的催化劑及其制備與使用方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810369019.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-23
• 公開（公告）號(hào): CN108620103B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 余定華;王文娟
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J27/18
• 分類號(hào): B01J27/18;C07D307/20
• 代理公司: 江蘇致邦律師事務(wù)所 32230
• 代理人: 徐蓓

1.一種制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，采用的催化劑由如下方法制得：

將四價(jià)金屬氧化物浸漬于磷酸溶液中，攪拌后干燥，之后于600～650℃下鍛燒4～6h；所述四價(jià)金屬氧化物的加入量為：P與四價(jià)金屬氧化物的摩爾比為1～81:9；所述四價(jià)金屬氧化物為TiO₂或SnO₂；

所述制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，包括如下步驟：

將所述催化劑加入(S)-1,2,4-丁三醇水溶液中，在惰性氣體保護(hù)下脫水得到(S)-3-羥基四氫呋喃，反應(yīng)溫度為100～150℃，反應(yīng)路線為：

所述惰性氣體的體積空速為1～10h^-1；

所述反應(yīng)在間歇式固定床反應(yīng)器中進(jìn)行，所述反應(yīng)的工藝為：

將所述催化劑裝入固定床反應(yīng)器，在惰性氣體保護(hù)下將催化床層溫度控制在反應(yīng)溫度，之后將所述(S)-1,2,4-丁三醇水溶液加入所述固定床反應(yīng)器，氣化后通過催化床層進(jìn)行反應(yīng)。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，P與四價(jià)金屬氧化物的摩爾比為6～21:9。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，所述干燥的溫度為100～120℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，所述四價(jià)金屬氧化物由如下步驟制備得到：

將四價(jià)金屬鹽與氨水反應(yīng)得到四價(jià)金屬的氫氧化物，之后將所述四價(jià)金屬的氫氧化物煅燒，得到所述四價(jià)金屬氧化物。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，所述四價(jià)金屬鹽為TiCl₄或SnCl₄。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，所述惰性氣體的體積空速為3～6h^-1。

7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，采用如下工藝：

將所述催化劑分成適當(dāng)?shù)念w粒，并裝入間歇式固定床反應(yīng)器，系統(tǒng)檢查密封后，在流動(dòng)N₂吹掃下緩慢升高催化床層的溫度到反應(yīng)溫度；將所述(S)-1,2,4-丁三醇水溶液打入系統(tǒng)，所述(S)-1,2,4-丁三醇的質(zhì)量空速為0.3～1.6h^-1，經(jīng)氣化后經(jīng)過催化床層進(jìn)行反應(yīng)，所述反應(yīng)器上部設(shè)置有蒸餾裝置，反應(yīng)產(chǎn)物通過所述蒸餾裝置蒸餾分離得到(S)-3-羥基四氫呋喃，產(chǎn)物用GC-MS定性，用9070型氣相色譜儀。

8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的制備(S)-3-羥基四氫呋喃的方法，其特征在于，所述(S)-1,2,4-丁三醇的質(zhì)量空速為0.6～0.9h^-1。