[發明專利]一種基于液相碳熱法的氮化釩粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810367716.3
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108545707A
• 公開（公告）日: 2018-09-18
• 發明（設計）人: 丁軍;王杏;劉和興;鄧承繼;余超;祝洪喜
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于液相碳熱法的氮化釩粉體及其制備方法。其技術方案是：按五氧化二釩粉體∶碳粉∶無機鹽質量比為1∶(2～3)∶(4～6)，將所述五氧化二釩粉體、所述碳粉和所述無機鹽混合，得到混合粉體。將所述混合粉體在氮氣氣氛和900～1100℃條件下保溫1～3h，自然冷卻，得到燒成產物。將所述燒成產物加入鹽酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸餾水洗滌3～5次，在90～110℃條件下干燥8～12h；再置于馬弗爐中，升溫至450～550℃，自然冷卻，制得基于液相碳熱法的氮化釩粉體。本發明具有工藝簡單、合成溫度低、生產周期短和成本低的特點，所制備的基于液相碳熱法的氮化釩粉體強度大、純度高、導電性好和機械性能好。

技術領域

本發明屬于氮化釩粉體技術領域。具體涉及一種基于液相碳熱法的氮化釩粉體及其制備方法。

背景技術

氮化釩由于具備優異的機械性能，被廣泛應用于切削加工領域，氮化釩同時亦被應用于鋼中，對鋼鐵起到細晶強化和沉淀強化的作用，能顯著提高鋼的耐磨性、耐腐蝕性、韌性、強度、延展性和抗熱疲勞性等綜合性能；另外，氮化釩材料在光電方面也有潛在的應用前景。因此，對氮化釩的研究和制備已引起本領域科技人員的廣泛關注：

Z.W.Zhao等以釩酸氨和碳粉為原料通過熱處理法制備氮化釩(Z.Zhao,Y.liu,H.Cao,et al.Synthesis of VN nanopowders by thermal nitridation of theprecursor and their characterization.Journal of Alloys&Compounds,2008,464(1-2):75-80.)，主要是先將釩酸氨和碳粉在蒸餾水中混合，在150℃下干燥，再將反應物置于氮氣氣氛中，于1100～1200℃保溫1h，制得氮化釩粉體。該方法雖可制得純的氮化釩粉體，但反應溫度較高。

儲志強等采用了碳熱還原法(儲志強,郭學益,田慶華,等.碳熱還原氮化法制備氮化釩.粉末冶金材料科學與工程,2015,20(6):965-970.)制備氮化釩粉體。將五氧化二釩和碳粉用球磨機混合均勻，再用壓樣機壓成餅型，置入真空爐內抽真空，然后升溫至1400～1420℃，保溫4～6h，升溫過程中通入氮氣進行氮化，得到氮化釩粉體。但方法合成溫度高和保溫時間長。

朱軍等以偏釩酸氨和碳粉為原料制備氮化釩(朱軍,程國鵬,王歡,等.偏釩酸銨一步法制備氮化釩研究.鋼鐵釩鈦,2017,38(4):6-11.)，將偏釩酸按和碳粉混合并壓樣成型，放入氮化爐中通入氮氣，于1300℃～1450℃保溫4h，制得氮化釩粉體。該方法所需反應溫度高和保溫時間長。

“一種制備氮化釩的方法”(CN201310252401.1)專利技術，該技術將高純五氧化二釩、粘結劑和高效氮化促進劑按一定比例混合，壓樣成型，將樣品置于真空爐進行真空燒結，于1500℃保溫4～6h，制得氮化釩粉體。該方法制備的氮化釩純度較低，所需反應溫度高和保溫時間長，不利于大規模工業化生產。

以上方法大多需要高的反應溫度和長的保溫時間，從而增加了制備氮化釩的生產成本。

發明內容

本發明指在克服現在技術的缺陷，目的是提供一種工藝簡單、合成溫度低、生產周期短和生產成本低的基于液相碳熱法的氮化釩粉體的制備方法。用該方法制備的基于液相碳熱法的氮化釩粉體導電性好、純度高、強度大和機械性能好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是；

按五氧化二釩粉體∶碳粉∶無機鹽質量比為1∶(2～3)∶(4～6)，將所述五氧化二釩粉體、所述碳粉和所述無機鹽混合，得到混合粉體。

將所述混合粉體在氮氣氣氛和900～1100℃條件下保溫1～3h，自然冷卻，得到燒成產物。