[發明專利]一種工業甜菊糖結晶母液的純化方法

有效

• 申請號: 201810366829.1
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108467415B
• 公開（公告）日: 2021-05-28
• 發明（設計）人: 華霄;劉雅嫻;汪明明;楊瑞金
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H15/256
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠知識產權代理有限公司 23211
• 代理人: 林娟

本發明公開了一種工業甜菊糖結晶母液的純化方法，其步驟包括：將工業甜菊糖結晶后的母液噴干粉末溶解在一定體積濃度的乙醇溶液中，配制成一定濃度的溶液，然后以非極性大孔吸附樹脂為吸附載體，通過靜態吸附或動態吸附實現對母液中糖苷的吸附，然后再用一定體積濃度的乙醇溶液進行解吸，收集解吸液即為純化的甜菊糖苷溶液。應用本發明技術，可以將工業甜菊糖廢母液中的雜質含量明顯降低，同時糖苷回收率較高。

技術領域

本發明涉及一種工業甜菊糖結晶母液的純化方法，屬于功能性糖技術領域。

背景技術

甜菊糖是從甜葉菊中提取得到的天然高倍甜味劑，被美國FDA批準為GRAS級的食品添加劑，它的甜味是蔗糖的300倍，熱量是蔗糖的1/300。天然的甜菊糖苷是一種混合物，由數種糖苷化合物組成，其中所有的糖苷都具有相同的甜菊醇苷元，不同之處在于它們在C13位和C19位上的糖基取代基各不相同，其中主要的成分有萊鮑迪苷A(RA)、甜菊苷(St)和萊鮑迪苷C(RC)等。

工業生產甜菊糖所得的結晶母液中一般含有RA(含量15～20％對干基)，St(含量15～20％對干基)和RC(含量10～15％對干基)等數種糖苷，且以及前道工序中無法除去的雜質(包括多酚、黃酮等物質，總含量30～35％對干基)，噴干母液目前被作為低品質甜菊糖(市場稱為母液糖)低價銷售，如果能對母液進行純化，將雜質含量降低為15％以下，能顯著提高母液糖品質和經濟價值，同時也為從母液中分離回收糖苷完成前提條件。

目前各種公開專利和文獻報道的甜菊糖苷分離純化技術主要集中在對RA和St混合物的分離方面。由于RA味質好而St有后苦味，因此分離St并對其進行分子改造的公開技術方法很多。相對地，對甜菊糖工業結晶母液的除雜純化鮮有公開報道，這一方面是因為母液中含有前道純化工序(脫色、絮凝和結晶)無法完全去除的雜質，純化難度本身較大；另一方面是因為多酚、黃酮等雜質，分子量與甜菊糖苷相差不大，且都是具有疏水核心和親水取代基團的雙親分子，普通分離方法無法適用。

發明內容

本發明的目的是：提供一種簡單高效工業甜菊糖結晶母液的純化方法，降低工業結晶母液中的雜質含量，提高母液糖的品質。

本發明基于樹脂、溶劑、糖苷和雜質四者之間的極性差異進行純化，以非極性樹脂作為吸附載體；甜菊糖苷是一類兩親性的分子，具有相同的四環二萜類疏水母核，在C13位和C19位具有不同的親水性糖取代基，可與樹脂之間通過疏水相互作用吸附；雜質主要為多酚和黃酮，同樣具有疏水核和親水取代基，但結構與糖苷有明顯不同。因此，通過配制合適極性的流動相來調節糖苷、雜質在固定相(樹脂)和流動相(溶劑)中的分配情況，使糖苷大部分被吸附在樹脂上而雜質則大部分溶解在溶劑中，從而達到分離雜質的純化目標。

本發明的第一個目的是提供一種工業甜菊糖結晶母液的純化方法，所述方法將工業甜菊糖結晶后的母液噴干粉末溶解在具有一定極性的乙醇溶液中，配制成濃度為10～40mg/mL的溶液，然后以樹脂為吸附載體，通過靜態或動態吸附實現對母液中糖苷的吸附，再用乙醇溶液進行解吸，收集解吸液即為純化的甜菊糖苷溶液。

在本發明的一種實施方式中，用于溶解母液噴干粉的乙醇溶液的體積濃度為5％～50％；用于解吸的乙醇溶液的體積濃度為51％～100％。

在本發明的一種實施方式中，所述具有一定極性的乙醇溶液是體積分數為25～45％的乙醇溶液。

在本發明的一種實施方式中，用于靜態吸附純化過程的母液噴干粉末-乙醇溶液濃度為10～40mg/mL；用于動態吸附純化過程的母液噴干粉末-乙醇溶液濃度為200～500mg/mL。

在本發明的一種實施方式中，所述方法中所用的樹脂為任意型號的非極性大孔吸附樹脂。

在本發明的一種實施方式中，所述非極性大孔吸附樹脂包括NDR-1大孔吸附樹脂、ADS-7大孔吸附樹脂、D101樹脂或ADS-5樹脂。