[發明專利]酯類增塑劑的反應終點自動控制裝置的控制方法

有效

• 申請號: 201810366763.6
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108380151B
• 公開（公告）日: 2019-12-03
• 發明（設計）人: 柴鳳蘭;鄭河清;趙楊;蔡莊紅;李敬;余科義;趙開樓;張帆;孫勇;鄭豐平;方祖祥
• 申請（專利權）人: 河南應用技術職業學院;浙江建業化工股份有限公司
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;G01N27/06
• 代理公司: 33283 杭州天昊專利代理事務所(特殊普通合伙)
• 代理人: 董世博<國際申請>=<國際公布>=<進入

本發明公開了一種酯類增塑劑的反應終點自動控制裝置，包括反應器、冷卻器、醇儲罐、反應液計量泵、醇計量泵、電導率測定儀以及回收罐，反應器的輸入/輸出口包括加料口、檢測口和回收口，電導率測定儀設有測定池和測定電極。反應器的加料口經醇計量泵連接于電導率測定儀的測定池，醇儲罐連接于反應器的加料口與醇計量泵之間相連接的管路；反應器的檢測口依次經冷卻器、反應液計量泵連接于電導率測定儀的測定池；電導率測定儀的測定池的輸出口經回收罐連接于反應器的回收口。本發明的反應終點自動控制裝置及其控制方法，旨在以較高的檢測準確度和自動化程度來實現酯類增塑劑的反應終點控制，還可以對測定過程中的反應液、清洗液等進行回收利用。

技術領域

本發明屬于酯化反應生產過程控制領域，具體涉及一種酯類增塑劑的反應終點自動控制裝置的控制方法。

背景技術

酯化反應是重要的有機反應，廣泛用于酯類增塑劑、香料、溶劑等的制備。酯化反應是一個可逆反應，為了提高酯化率，酯化反應一般采用下述三種方式： 1)使某一種反應原料過量；2)由帶水劑帶出生成的水；3)蒸出生成的酯。因此，酯化的反應終點與物料的配比有很大關系，在生產中酯化反應終點的控制是非常重要的環節。

目前，工業上酯類增塑劑所使用的催化劑大多數為濃硫酸、固體酸等，物料中一般為醇過量。現階段，增塑劑生產過程中反應終點的控制采用酸堿滴定原理，首先，由技術員根據經驗大約估算；然后，由分析員進行人工現場取樣、稀釋；最后，采用人工酸堿滴定，或采用酸堿自動滴定儀，完成反應終點檢測，這一般需要進行2-3次的測定。目前的增塑劑酯化反應終點控制的操作過程繁瑣，耗時長，人為因素影響很大，更嚴重的是反應控制準確性不高，會導致反應終點控制超前或滯后。若反應終點控制超前，會導致原料的定額消耗增大，原料利用率下降；若反應終點控制滯后，會導致酯化反應過度，副產物增多，產品顏色加深，增塑劑質量下降。其中，通過酸堿滴定控制增塑劑反應終點，需要配置標準的堿液，滴定后的廢液不能返回系統，因此需要增加廢液的后處理環節。

關于酯化反應終點的檢測的新方法也有若干文獻報道。如中國專利CN103616471A公開了水楊酸己酯生產過程中酯化反應的檢測方法，采用酸堿電位滴定方法檢測反應終點，與目前人工酸堿滴定相比，雖然該方法準確性有了提高，但仍會產生“三廢”問題。

李連貴等在《直接酯化法制備EGDA反應中酯化率的檢測與計算》(長春工業大學學報(自然科學版)，2008，29(4)：442-445)一文中，采用酯化反應中的實際分水量來確定酯化反應終點，由于低沸點的酯或低沸點的原料可以隨著水分分出，因此酯化反應終點的判斷準確性不高。

白才力等在《氣液色譜法在有機合成中的應用—酸性磷(膦)酸醋醋化反應的定量檢測》(化學試劑，1981，3(6)：341-342)一文中使用氣相色譜法進行酯化反應終點的檢測，由于在酯化反應中使用的催化劑一般是高沸點的硫酸等，從反應釜(即反應器)取得的反應液必須進行處理才可以進行氣相測定，處理過程中會導致物料的損失，反應終點控制不準確，但若反應液不經處理就進行測定，會給氣相色譜儀及色譜柱帶來損壞。

因此，開發新的酯化反應終點檢測準確度好、自動化程度高、“三廢”排放少或廢液排放少、人工成本低的增塑劑終點控制裝置及方法是十分必要的。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種酯類增塑劑的反應終點自動控制裝置及其控制方法，旨在以較高的檢測準確度和自動化程度來實現酯類增塑劑的反應終點控制，同時，還可以對測定過程中的反應液、清洗液等進行回收利用。

為解決上述技術問題，本發明采用如下的技術方案：

根據本發明的一方面，提供了一種酯類增塑劑的反應終點自動控制裝置，所述反應終點自動控制裝置包括反應器、冷卻器、醇儲罐、反應液計量泵、醇計量泵、電導率測定儀以及回收罐，所述反應器的輸入/輸出口包括加料口、檢測口和回收口，所述電導率測定儀設有測定池和測定電極；其中，