[發明專利]一種醇酸預聚物及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201810366572.X
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108586720B
• 公開（公告）日: 2020-10-30
• 發明（設計）人: 周建明;劉曉鴻;何紹群;羅銘榮
• 申請（專利權）人: 襄陽精信匯明科技股份有限公司
• 主分類號: C08G63/688
• 分類號: C08G63/688;C08G63/81;C08G18/76;C08G18/46;C08G18/42;C09J175/06
• 代理公司: 廣州嘉權專利商標事務所有限公司 44205
• 代理人: 林德強

1.一種醇酸預聚物，其特征在于：其包括式(1)～(3)所示結構的化合物：

式(1)～(3)中，R表示小分子二元醇的非醇羥基結構基團；M分別獨立表示一價堿金屬陽離子；

式(1)中，m＝0～3；式(2)中，n＝0～3；式(3)中，z＝0～2；

小分子二元醇為分子量小于300的二元醇，具體為3-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、乙二醇、一縮二乙二醇、環己二醇、甲基丙二醇、TCD三環二醇、1,3-丙二醇、1,4-二羥甲基環己烷、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、二乙基戊二醇、1,2-丙二醇、二甘醇、四氫呋喃二醇、1,6-己二醇、三甲基戊二醇、丁基乙基丙二醇、2,2-二(4-羥基苯基)丙烷、一縮二丙二醇、三丙二醇或乙基己二醇中的至少一種；

所述醇酸預聚物是以二羧基磺酸鹽與小分子二元醇為原料，通過酯化反應制成；酯化反應得到的酯化物酸值范圍為10mgKOH/g～80mgKOH/g。

2.權利要求1所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：以二羧基磺酸鹽與小分子二元醇為原料，通過酯化反應制成醇酸預聚物。

3.根據權利要求2所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a)將二羧基磺酸鹽、小分子二元醇和水加入到反應器中，攪拌，升溫至90℃～97℃，混合溶解；

b)加入抗氧劑和催化劑，封閉反應器，通入保護氣體，將反應器升溫至100℃～180℃，進行酯化反應10h～20h；

c)向反應器中加入溶劑溶解步驟b)得到的酯化產物，真空蒸餾提純，出料，得到醇酸預聚物。

4.根據權利要求3所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：步驟a)中，二羧基磺酸鹽與水的質量比為1：(0.5～2.0)；二羧基磺酸鹽與小分子二元醇的摩爾比為1：(1.5～3)；步驟b)中，抗氧劑的添加量為原料總質量的0.01％～0.5％；催化劑的添加量為原料總質量的0.03％～0.1％；步驟c)中，溶劑的加入量為二羧基磺酸鹽和小分子二元醇質量之和的20％～200％。

5.根據權利要求4所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：二羧基磺酸鹽為二羧基磺酸堿金屬鹽；水為蒸餾水、去離子水中的至少一種；抗氧劑為受阻酚類抗氧劑；催化劑為鈦酸四丁酯、三氧化銻、醋酸鋅中的至少一種；溶劑為分子量是220～800的聚乙二醇。

6.根據權利要求4所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：步驟b)中，酯化反應期間維持冷凝器出水口的回流溫度為100℃～102℃，至出水量接近加水量時，開始測酯化產物的酸值，當酸值達到設計值時停止反應。

7.根據權利要求6所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：步驟b)中，酯化物的酸值范圍為10mgKOH/g～80mgKOH/g。

8.根據權利要求4所述的一種醇酸預聚物的制備方法，其特征在于：步驟c)中，真空蒸餾提純具體為：在100℃以下抽真空至0.09MPa～0.093MPa進行蒸餾，當餾出物減少時升溫至150℃～180℃，繼續抽真空至無液滴餾出為止，冷卻至110℃通入保護氣體至常壓，再冷卻至70℃以下。

9.權利要求1所述的一種醇酸預聚物在制備羥基型水性聚氨酯樹脂或水性聚氨酯固化劑中的應用。