[發明專利]一種基于低溫氮化的氮化釩粉體及其制備方法

在審

• 申請號: 201810366531.0
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108569680A
• 公開（公告）日: 2018-09-25
• 發明（設計）人: 丁軍;劉和興;王杏;鄧承繼;余超;祝洪喜
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

本發明涉及一種基于低溫氮化的氮化釩粉體及其制備方法。其技術方案是：按鋁粉∶五氧化二釩粉體∶無機鹽的質量比為1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，將所述鋁粉、所述五氧化二釩粉體和所述無機鹽混合，得到混合粉體。將所述混合粉體在氮氣氣氛和700～900℃條件下保溫1～3h，自然冷卻，得到燒成產物。將所述燒成產物加入到鹽酸溶液中，浸泡1～2h，用蒸餾水洗滌3～5次，在90～110℃條件下干燥8～12h，制得基于低溫氮化的氮化釩粉體。本發明具有工藝簡單、生產周期短、成本低和合成溫度低的特點，所制備的基于低溫氮化的氮化釩粉體純度高、強度大、導電性好、耐腐蝕和機械性能好。

技術領域

本發明屬于氮化釩粉體技術領域。具體涉及一種基于低溫氮化的氮化釩粉體及其制備方法。

背景技術

氮化釩具備高熔點、高導電、高硬度和高導熱性的特點，被廣泛應用于陶瓷、電子、高溫涂層和切削加工等領域；同時還應用于鋼鐵材料中，對鋼鐵起到細晶強化和沉淀強化的作用。因此，對氮化釩的研究和制備已引起本領域科技人員的廣泛關注：

KhemchandDewangan等以五氧化二釩和氨氣為原料(KhemchandDewangan,GirishP.Patil,Ranjit V.Kashid,Vivekanand S.Bagal,M.A.More,D.S.Joag,N.S.Gajbhiye,Padmakar G.Chavan.V₂O₅precursor-templated synthesis of textured nanoparticlesbased VN nanofibers and their exploration as efficient field emitter.Vacuum,2014,109(16):223-229.)，通過還原法制備氮化釩；該方法是先將五氧化二釩前驅體置于石英臥式管式爐中，以一定速率通入氨氣，速率為180cc/min，加熱至700℃，保溫4h，制得氮化釩粉體。該方法雖可合成出純的氮化釩粉體，但不僅保溫時間長，且存在安全隱患。

王雄等采用了微波加熱還原法制備氮化釩粉體(王雄,陳白珍,肖文丁,彭虎.微波加熱制備氮化釩工藝.稀有金屬材料與工程,2010,39(5):924-927.)，該方法是將五氧化二釩和碳粉壓樣成型，置入微波爐，通入氮氣升溫至1400℃，保溫2h，雖得到氮化釩粉體，但存在溫度高和耗能大等缺點。

徐先峰等以五氧化二釩和碳黑為原料制備氮化釩(徐先鋒,王璽堂.五氧化二釩制備氮化釩的過程研究.鋼鐵釩鈦,2003,24(1):46-49.)，該方法是以酒精為結合劑，將五氧化二釩和碳黑壓樣成型后置于氮化爐中，通入氮氣加熱至1250℃，保溫2h。該方法的缺點是工藝過程繁瑣和反應溫度較高。

“一種制備氮化釩的方法”(CN200810046334.7)專利技術，該技術是將四價以上的釩化合物與有機碳或者與無機碳混合均勻，壓樣成型，接著置于100～4000Hz的感應加熱爐中升溫，升溫至1100～1900℃制得氮化釩粉體。這種方法對溫度要求較高。

以上方法大多需要比較高的合成溫度、繁瑣的制備過程和較長的保溫時間，從而增加了氮化釩制品的生產成本。

發明內容

本發明旨在克服現在技術的缺點，目的是提供一種工藝簡單、合成溫度低和生產周期短、成本低的基于低溫氮化的氮化釩粉體的制備方法，用該方法制備的基于低溫氮化的氮化釩粉體純度高、強度大、導電性好和機械性能好。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

按鋁粉∶五氧化二釩粉體∶無機鹽的質量比為1∶(0.2～0.4)∶(0.7～0.9)，將所述鋁粉、所述五氧化二釩粉體和所述無機鹽混合，得到混合粉體。

將所述混合粉體在氮氣氣氛和700～900℃條件下保溫1～3h，自然冷卻，得到燒成產物。