[發明專利]一種反溶劑結晶法生產高純度苦蕎黃酮的工藝

在審

• 申請號: 201810366526.X
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108272867A
• 公開（公告）日: 2018-07-13
• 發明（設計）人: 趙修華;劉艷杰;張茜;楊建航;王力;李媛媛
• 申請（專利權）人: 東北林業大學
• 主分類號: A61K36/70
• 分類號: A61K36/70
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種反溶劑結晶法生產高純度苦蕎黃酮的工藝。其特征在于，首先將低純度苦蕎黃酮溶于甲醇中，然后加入到設定體積倍數的水中，在設定溫度下攪拌反溶劑結晶一段時間，離心或過濾獲得沉淀，將所得沉淀用水清洗數次后，真空干燥即得高純度淡黃色苦蕎黃酮。本工藝操作簡單、溶劑使用量小、所得苦蕎黃酮純度高、得率高、適合工業化生產。

技術領域

本發明涉及利用反溶劑結晶法純化苦蕎黃酮的工藝，本工藝生產的苦蕎黃酮純度高，特別涉及到生產成本低、工藝流程簡單的高純度苦蕎黃酮的生產工藝。

技術背景

大量研究表明苦蕎黃酮在抗炎、抗癌、抗氧化、抗菌、降血糖和降血脂等方面有著獨特的功效，并且還具有美白、防曬及防衰老等活性。因此，苦蕎黃酮在功能性食品、化妝品等領域有著廣闊的應用前景和巨大的市場價值。市場上多為未經純化、苦蕎黃酮含量相對較低的苦蕎黃酮粗提物。苦蕎黃酮純化目前有溶劑法，大孔樹脂洗脫法和高效液相色譜法。工業上采用最多的是溶劑法，根據不同比例的醇溶液對苦蕎黃酮的溶解度不同對黃酮進一步純化，但很多雜質仍會存留在苦蕎黃酮中，導致苦蕎黃酮的含量不能很大程度提高；大孔樹脂洗脫法雖可提高苦蕎黃酮的純度，但操作繁瑣，且不易于工業化生產；高效液相色譜法所得苦蕎黃酮純度高，并且可分離出不同種黃酮成分，但此方法存在苦蕎黃酮得率低，且成本高的問題，不適合工業生產。

反溶劑重結晶是利用結晶物在溶劑與反溶劑體系中的溶解度差異對物質重結晶的過程。此方法在藥物超微粉制備領域已經取得了十分可觀的成績。近年來，由于反溶劑重沉淀技術的發展，其應用范圍不僅局限于新的納米藥物顆粒的制備，而且能夠應用于藥物產品的提純。該方法所需設備簡單，投資小，占地面積小，有很好工業化應用前景。一般可以通過調控反溶劑結晶過程中的溶劑/反溶劑體積比、結晶溫度、原料液的初始濃度、結晶時間等過程參數來達到提高純化目標物質的目的。

本發明中的反溶劑結晶法生產高純度苦蕎黃酮的工藝，具有操作簡單、溶劑使用量小、所得苦蕎黃酮純度高、得率高的優點，適合工業化生產。

發明內容

本發明涉及利用反溶劑結晶法純化苦蕎黃酮的工藝，本工藝生產的苦蕎黃酮純度高，特別涉及到生產成本低、工藝流程簡單的高純度苦蕎黃酮生產工藝。

本發明利用苦蕎黃酮在甲醇或乙醇中具有較高的溶解度，而在與上述溶劑互溶的水溶解度較小的特點，選擇合適的溶劑與反溶劑進行苦蕎黃酮的反溶劑結晶，從而達到純化的目的。首先將低純度苦蕎黃酮溶于一種溶劑中，然后加入到設定體積倍數的一種反溶劑中，在設定溫度下攪拌反溶劑結晶一段時間，離心或過濾獲得沉淀，將所得沉淀用水清洗數次后，真空干燥即得高純度淡黃色苦蕎黃酮。

本發明優點：

1、本發明獲得的苦蕎黃酮純度高，最高可達到99％以上，收率可達94％以上。

2、本發明獲得苦蕎黃酮粉體色澤好，為淡黃色微粉。

3、本發明溶劑使用量少、具操作簡便、成本低廉、易于擴大產業化。

本發明目的通過如下技術方案實現：

一種反溶劑結晶法生產高純度苦蕎黃酮的工藝，步驟如下：首先將低純度苦蕎黃酮溶于溶劑配制成一定濃度的溶液，過濾或離心除去不溶性雜質，然后將上述溶液加入到其一定體積倍數的反溶劑中，在設定溫度下攪拌反溶劑結晶一段時間，離心或過濾獲得沉淀，將所得沉淀用水清洗數次后，在一定溫度下真空干燥即得高純度淡黃色苦蕎黃酮。

所述的低純度苦蕎黃酮可以是任何產地苦蕎天然提取所得，其中苦蕎黃酮的純度不低于60％。

所述的溶解低純度苦蕎黃酮的溶劑為甲醇或乙醇中任意一種，優選甲醇，配制溶液濃度范圍以苦蕎黃酮計為10～70mg/mL。

所述的反溶劑為反溶劑為水。