[發(fā)明專利]一種木質(zhì)纖維液化產(chǎn)品全質(zhì)分離的方法

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• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108708206A
• 公開（公告）日: 2018-10-26
• 發(fā)明（設計）人: 徐俊明;翟巧龍;尹延柏;蔣劍春;李芳琳;馮君鋒;王霏
• 申請（專利權）人: 中國林業(yè)科學研究院林產(chǎn)化學工業(yè)研究所
• 主分類號: D21C3/20
• 分類號: D21C3/20;B01D3/10;B01D3/08;B01D11/04;B01D17/038
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 唐循文

一種木質(zhì)纖維液化產(chǎn)品全質(zhì)分離的方法，分步液化過程：將木質(zhì)纖維與醇類液化溶劑、酸性液化催化劑按質(zhì)量比加入高壓釜中，升高反應釜溫度至140?160℃，反應時間10?30min，然后冷卻降至室溫，過濾，用醇類液化溶劑洗滌殘渣，并在105?120℃溫度下烘干得固體殘渣；取第二步烘干所得固體，按照與第一步相同比例的醇類液化溶劑和酸性液化催化劑加入到高壓釜，升高反應釜溫度，并保持與第二步相同的反應時間，然后以相同的方法處理液化殘渣；液化產(chǎn)品分離過程：將上述第二步和第三步獲得的液體產(chǎn)品分別進行離心、真空旋蒸和萃取操作過程，分別獲得五碳糖苷和酚類產(chǎn)品，六碳糖苷和酚類產(chǎn)品。

技術領域

本發(fā)明屬于木質(zhì)生物質(zhì)資源領域，主要涉及木質(zhì)纖維中纖維素、半纖維素和木質(zhì)素三大組分的降解以及降解組分的全質(zhì)分離方法。

背景技術

近年來，隨著化石燃料危機頻發(fā)和環(huán)境污染日益加劇，生物質(zhì)作為可再生能源領域唯一可以轉化為液體燃料的能源，并且具有清潔低碳，資源豐富、價格低廉等優(yōu)點，高效利用廢棄農(nóng)林生物質(zhì)資源制備液體燃料，對優(yōu)化我國能源結構，改善生態(tài)環(huán)境，促進節(jié)能減排，均具有十分重要的意義。木質(zhì)纖維通過熱化學轉化技術獲得液體油或者化學品的成為研究熱點領域，該技術實現(xiàn)了木質(zhì)纖維的全組分轉化，但采用技術獲得的液體油具有極其復雜的組分，如烴，有機酸，支鏈酰胺，環(huán)狀含氧化合物，芳香族的衍生物和酯類，它們來源于一系列復雜的多組分反應，液體油的復雜性質(zhì)對生物油的分離和精制過程造成巨大障礙，難以實現(xiàn)對木質(zhì)纖維的綜合利用。

發(fā)明內(nèi)容

解決的技術問題：為了解決目前技術中難以實現(xiàn)對木質(zhì)纖維生物質(zhì)纖維素、半纖維素和木質(zhì)素組分的完全利用；生產(chǎn)工藝過程中反應復雜，產(chǎn)品復雜多樣難以分離的瓶頸問題。本發(fā)明提供一種木質(zhì)纖維生物質(zhì)液化產(chǎn)品全質(zhì)分離方法，獲得了三種具有較高純度的高附加值產(chǎn)品，實現(xiàn)了對木質(zhì)纖維的高值化利用。

技術方案：一種木質(zhì)纖維液化產(chǎn)品全質(zhì)分離的方法，步驟為：(一)分步液化過程：第一步，將木質(zhì)纖維與醇類液化溶劑、酸性液化催化劑按質(zhì)量比加入高壓釜中，其中木質(zhì)纖維:醇類液化溶劑＝1:(7-10)，木質(zhì)纖維:酸性液化催化劑＝1:(0.025-0.05)；第二步，升高反應釜溫度至140-160℃，反應時間10-30min，然后冷卻降至室溫，過濾，用醇類液化溶劑洗滌殘渣，并在105-120℃溫度下烘干得固體殘渣；第三步，取第二步烘干所得固體，按照與第一步相同比例的醇類液化溶劑和酸性液化催化劑加入到高壓釜，升高反應釜溫度至180-200℃，并保持與第二步相同的反應時間，然后以相同的方法處理液化殘渣；(二)液化產(chǎn)品分離過程：將上述第二步和第三步獲得的液體產(chǎn)品分別進行離心、真空旋蒸和萃取操作過程，分別獲得五碳糖苷和酚類產(chǎn)品，六碳糖苷和酚類產(chǎn)品。

作為優(yōu)選，上述木質(zhì)纖維為木屑、秸稈或稻草。

作為優(yōu)選，上述述醇類液化溶劑為甲醇，酸性液化催化劑為硫酸。

作為優(yōu)選，上述木質(zhì)纖維:醇類液化溶劑為1:7，木質(zhì)纖維:酸性液化催化劑＝1:0.025。

作為優(yōu)選，上述第二步中反應釜溫度為160℃，第三步中反應釜溫度為200℃。

作為優(yōu)選，上述第二步中反應時間為10min。

有益效果：本發(fā)明實現(xiàn)了木質(zhì)纖維中纖維素，半纖維素和木質(zhì)素產(chǎn)品的全質(zhì)分離。首先將木質(zhì)纖維中的半纖維素和部分木質(zhì)素產(chǎn)品分離，然后將纖維素和另一部分木質(zhì)素產(chǎn)品分離，最后實現(xiàn)將纖維素半纖維素和木質(zhì)素產(chǎn)品的完全分離。解決了五碳糖苷在高溫下(＞160℃)的熱不穩(wěn)定性問題。獲得的三類理化性質(zhì)不同的、純度較高的平臺化學品，從而綜合利用了整個木質(zhì)纖維生物質(zhì)，并且極大地簡化了下游產(chǎn)品的分離精制過程。

附圖說明

圖1為實施例5兩步液化分離得到的五碳糖苷和六碳糖苷的GC-MS譜圖；

圖2為實施例5分離得到酚類產(chǎn)品的GC-MS譜圖；