[發明專利]一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201810364566.0
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108589025A
• 公開（公告）日: 2018-09-28
• 發明（設計）人: 徐靜;郭菲菲;趙聯明;劉海軍;李靜;邢偉;閻子峰
• 申請（專利權）人: 中國石油大學（華東）
• 主分類號: D04H1/43
• 分類號: D04H1/43;D04H1/728;D04H1/413;D06C7/04;C01B32/23
• 代理公司: 青島智地領創專利代理有限公司 37252
• 代理人: 張紅鳳

1.一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于，依次包括以下步驟：

a制備氧化石墨，

向容器中依次加入鱗片石墨和酸，攪拌均勻后，向其中緩慢加入高錳酸鉀，開啟攪拌進行反應；

向反應所得混合物中加入去離子水和雙氧水，繼續攪拌；

通過離心、干燥得氧化石墨；

b通過靜電紡絲法制備石墨烯-碳復合納米纖維，

將步驟a所得氧化石墨加入到N,N-二甲基甲酰胺中，超聲至完全分散；

在磁力攪拌的過程中加入聚丙烯腈，攪拌使得PAN均勻溶于DMF，得紡絲溶液；

將所述紡絲溶液轉移到塑料針管內，安裝在靜電紡絲機器上，以鋁箔作為接收屏，在25KV高電壓下，以1ml/h的速度進行紡絲；

將得到的薄膜放置在空氣中進行預氧化，然后在氮氣中進行碳化，即得石墨烯-碳復合納米纖維；

在步驟a中，所述的酸為濃硫酸和磷酸，二者體積比為9:1；所述的鱗片石墨與所述的濃硫酸的重量體積配比為1:120g/mL，所述的鱗片石墨與高錳酸鉀的質量配比為1:6。

2.根據權利要求1所述的一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟a中，加入高錳酸鉀后，首先在溫度為50℃水浴中進行反應，反應12h后，置于冰水浴中加入去離子水和雙氧水。

3.根據權利要求2所述的一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于：所述的去離子水和雙氧水的的體積配比為40:3。

4.根據權利要求1所述的一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟a中，離心與干燥步驟之間，依次用去離子水、鹽酸和無水乙醇進行清洗。

5.根據權利要求1所述的一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟b中，所述的氧化石墨與所述的N,N-二甲基甲酰胺的重量體積配比為0.005:1g/mL，所述的氧化石墨與所述的聚丙烯腈的質量配比為1:16，加入聚丙烯腈后，于45℃攪拌4h使得PAN均勻溶于DMF。

6.根據權利要求1所述的一種石墨烯-碳復合納米纖維的制備方法，其特征在于：步驟b中，將得到的薄膜放置在空氣中280℃預氧化60min，然后在氮氣中進行800℃碳化1h。