[發明專利]黃酮化合物的萃取方法

在審

• 申請號: 201810364552.9
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108744591A
• 公開（公告）日: 2018-11-06
• 發明（設計）人: 祝仰文;石靜;王紅艷;郭蘭磊;潘斌林;于群;郭淑鳳;王麗娟;曾勝文
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司勘探開發研究院
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01D15/10;B01D15/42
• 代理公司: 濟南日新專利代理事務所 37224
• 代理人: 劉亞寧

本發明公開了一種黃酮化合物的萃取方法，包括：（1）依次使用甲醇、水對固相萃取柱進行淋洗和活化；固相萃取柱內填充的填料為β?環糊精修飾的三維氧化石墨烯海綿；（2）使用泵驅動動力將含有黃酮化合物的溶液通過固相萃取柱；（3）使用洗脫劑進行洗脫，得洗脫液。所述黃酮化合物選自槲皮素、異槲皮苷、蘆丁。所述β?環糊精修飾的三維氧化石墨烯海綿，以海綿、氧化石墨烯、β?環糊精為原料制備得到，包括（1）清潔處理；（2）制備氧化石墨烯海綿；（3）制備氨基化的β?環糊精；（4）氧化石墨烯海綿與氨基化的β?環糊精在催化劑作用下進行修飾反應。本發明的黃酮化合物的萃取方法，可有效分離并富集黃酮化合物，效率高，應用前景廣闊。

技術領域

本發明涉及一種黃酮化合物的萃取方法，具體而言涉及一種使用β-環糊精修飾的三維氧化石墨烯海綿對黃酮化合物進行萃取的方法，屬于分析化學領域。

背景技術

黃酮化合物是一種廣泛存在于植物中的天然多酚類化合物，在植物的生長、發育、開花、結果以及抗菌防病等方面起著重要的作用，具有多種生物活性，如抗菌抗病毒、抗心血管疾病、抗氧化自由基、抗腫瘤、抗炎、鎮痛、保肝等。枸杞是一種傳統的中藥，其中含有多種黃酮化合物作為活性有效成分，對其進行質量評價需要經過一系列的樣品前處理過程，包括對分析物的富集萃取等。

固相萃取是目前最常用的樣品前處理技術，具有萃取時間短、萃取效率高、操作簡單、有機溶劑消耗少等優點。萃取柱中的萃取材料是固相萃取技術實現高效萃取的關鍵。碳十八鍵合的硅膠是目前最常用的商品化的固相萃取材料，但是碳十八鍵合硅膠與分析物之間僅存在著單一疏水作用，難以有效萃取極性較強的黃酮化合物，另外，碳十八鍵合硅膠對目標分析物的選擇性差。因此，迫切需要設計對黃酮化合物具有高選擇性、高萃取效率的固相萃取材料。

石墨烯自2004年問世以來，因其獨特的結構、優異的性能在理論和實驗上受到了極大的關注。就結構而言，石墨烯是碳原子以SP²雜化軌道組成的六角形蜂巢晶格結構的二維納米材料。以泡沫或海綿為支撐基體能夠增加石墨烯的負載量，有利于石墨烯作為吸附材料的使用。

β-環糊精是一類包含15個原子以上的大環多聚糖，具有親水性的空腔和疏水性的外圍。β-環糊精和黃酮化合物之間存在空腔尺寸效應以及氫鍵作用，理論上β-環糊精可用于萃取黃酮化合物。

發明內容

針對上述現有技術，本發明提供了一種黃酮化合物的萃取方法。本發明還提供了一種β-環糊精修飾的三維氧化石墨烯海綿，并提供了以該材料為填料制備而成的萃取柱。本發明的萃取柱，制備方法簡單易行，且成本較低；使用本發明的萃取柱可以高效萃取黃酮化合物。

本發明是通過以下技術方案實現的：

一種黃酮化合物的萃取方法，包括以下步驟：

(1)依次使用甲醇、水對固相萃取柱進行淋洗和活化；

所述萃取柱具有空腔柱管；所述空腔柱管內部設置上篩板和下篩板；所述上篩板和下篩板之間填充有填料β-環糊精修飾的三維氧化石墨烯海綿；

(2)使用泵驅動動力將含有黃酮化合物的溶液通過固相萃取柱；

優選的，含有黃酮化合物的溶液的流速為0.5～2.5mL/min，更優選1.5mL/min；

(3)使用洗脫劑進行洗脫，得洗脫液。

優選的，所述洗脫劑為甲酸-甲醇混合液，其中，甲酸與甲醇的體積分數分別為20％、80％。

優選的，洗脫劑的流速為0.2～1.5mL/min，更優選0.6mL/min。

優選的，所述固相萃取柱的空腔柱管的容積為5mL，內徑為1.3cm；上下篩板具有篩孔，孔徑為10μm；填料的使用量為5～40mg，優選20mg；在此使用規格的萃取柱的情況下，各步驟優選的參數如下：