[發(fā)明專利]一種納米級單分散球形α-氧化鋁低成本制備方法及其產(chǎn)品

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810364518.1
• 申請日: 2018-04-23
• 公開（公告）號: CN108658107B
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 施利毅;余文琪;付繼芳;陳立亞;李濛濛
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學(xué)
• 主分類號: C01F7/02
• 分類號: C01F7/02;C01F7/30;C01F7/32;C01F7/44;C01F7/46;B82Y40/00
• 代理公司: 上海上大專利事務(wù)所(普通合伙) 31205
• 代理人: 顧勇華

本發(fā)明公開了一種納米級單分散球形α?氧化鋁(α?Al₂O₃)低成本制備方法及其產(chǎn)品，該納米α?Al₂O₃制備方法主要包括以下步驟：(1)將鋁鹽、表面改性劑和緩釋堿性pH調(diào)節(jié)劑溶解于去離子水中，在機械攪拌條件下升溫至80~105℃并保持0.5~5 h，溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜，在200~300℃反應(yīng)1~5 h，得前驅(qū)體分散液；(2)將鐵鹽溶解于上述前驅(qū)體分散液中，再次加入一定量緩釋堿性pH調(diào)節(jié)劑，在機械攪拌條件下升溫至80~105℃并保持0.5~5 h；(3)將產(chǎn)物進行過濾、清洗、烘干和高溫焙燒處理；(4)于80~95℃酸洗除去煅燒產(chǎn)物中的氧化鐵和其他雜質(zhì)；(5)產(chǎn)物經(jīng)離心洗滌或透析除去Fe³⁺和其他雜質(zhì)離子，干燥后即得納米級單分散球形α?Al₂O₃顆粒。α?Al₂O₃顆粒具有單一的分散性，顆粒成球形且粒徑為25~115 nm。本發(fā)明制備工藝簡單，成本低廉。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及金屬氧化物納米顆粒制備領(lǐng)域，確切的講是一種單分散球形α-Al₂O₃納米顆粒的低成本制備方法。

背景技術(shù)

α-Al₂O₃是Al₂O₃的多種同質(zhì)異性相中最穩(wěn)定的一種，由于其原料來源豐富、價格低廉且具有高強度、高硬度、高電阻率、抗腐蝕及耐高溫等優(yōu)異特性，而被廣泛應(yīng)用于航空航天、磨料、微電子、精細陶瓷和耐火材料等各個領(lǐng)域。

α-Al₂O₃在超高的溫度(1200~1400 ℃)下才能實現(xiàn)相轉(zhuǎn)變，顆粒在高溫下易長大燒結(jié)出現(xiàn)硬團聚，所以當(dāng)前在制備α-Al₂O₃的領(lǐng)域里最大的挑戰(zhàn)是制備納米級單分散球形α-Al₂O₃。自從納米材料概念提出以來，解決陶瓷材料脆性問題的一條重要途徑就是利用納米級α-Al₂O₃制備納米陶瓷。納米級α-Al₂O₃粒度很小，表面積很大，因此用它制取燒結(jié)材料時燒結(jié)溫度低，燒結(jié)速度快，燒結(jié)體致密度高。球形α-Al₂O₃表面能低，顆粒級配關(guān)系較好，填充份數(shù)特別大，其球形的外觀對生產(chǎn)設(shè)備的磨耗較小，特別適用于生產(chǎn)各種導(dǎo)熱工程材料。納米級α-Al₂O₃具有良好的尺寸分布效應(yīng)和界面效應(yīng)，是一種非常好的紫外光吸收劑，可與稀土熒光粉制備成本低、壽命長的復(fù)合發(fā)光材料。隨著電子元器件朝著輕量化和微型化發(fā)展，納米級、單一分散的α-Al₂O₃可以用來制備集成電路的基板。隨著LED行業(yè)的發(fā)展，藍寶石襯底的需求日益增長，而納米級單分散球形α-Al₂O₃對于硬底材料藍寶石襯底顯示了優(yōu)良的去除速率。因此，近年來制備單一分散、顆粒均勻、流動性好的球形α-Al₂O₃具有重要的學(xué)術(shù)和商業(yè)意義。

國內(nèi)主要從韓國、日本采購單分散球形α-Al₂O₃，進口的產(chǎn)品價格高，運輸周期長。目前已報道的使顆粒球形化的方法主要有噴霧熱分解法、等離子體加熱法、氣溶膠法、超聲噴霧熱分解法等。但是這些方法制備的顆粒仍然較大(粒徑通常為60~200 μm)且存在顆粒相變不完全和燒結(jié)現(xiàn)象。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服上述制備方法的不足，創(chuàng)新性的將共沉淀法、高溫水熱法和煅燒