[發明專利]氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法在審
| 申請號: | 201810362953.0 | 申請日: | 2018-04-21 |
| 公開(公告)號: | CN108440594A | 公開(公告)日: | 2018-08-24 |
| 發明(設計)人: | 曹孟;郝玉泉;王淑華;張婷婷;王凍凱;金穎鑫 | 申請(專利權)人: | 山東奧博生物科技有限公司 |
| 主分類號: | C07F9/09 | 分類號: | C07F9/09 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 氯化磷 膽堿 鉀鹽 制備 鈣鹽 反應釜 碳酸鉀 含磷有機化合物 中間體制備 鈣鹽溶液 物理結構 稀鹽酸 配方 溶解 應用 配合 | ||
本發明含磷有機化合物中間體制備技術領域,尤其涉及一種氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法。首先向反應釜內投入四水氯化磷酰膽堿鈣鹽和水,在25±5℃的溫度下攪拌均勻,使四水氯化磷酰膽堿鈣鹽全部溶解,得到四水氯化磷酰膽堿鈣鹽溶液;然后向反應釜內快速加入碳酸鉀,在30±2℃攪拌2小時,得到反應液。與現有技術相比,本發明的優點和積極效果在于,本發明通過提供一種氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法,利用四水氯化磷酰膽堿鈣鹽和碳酸鉀作為原料,在稀鹽酸的調節下,同時,配合合適的溫度和壓力,進而達到制備出物理結構穩定的氯化磷酰膽堿鉀鹽,本方法配方簡單、操作方便、應用于工業生產,適合大規模推廣使用。
技術領域
本發明含磷有機化合物中間體制備技術領域,尤其涉及一種氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法。
背景技術
甘油磷酰膽堿是一種化學物質,分子式為C8H21NO6POH,是一種非常常見的化學原料,其主要應用于制造合成樹脂、塑料、油漆、硝酸甘油、油脂和蜂蠟等,還用于制藥、香料、化妝品、衛生用品等工業中。
氯化磷酰膽堿鉀鹽和氯化磷酰膽堿鈣鹽一樣,是作為合成甘油磷酰膽堿的重要中間體,目前,市場上對甘油磷酰膽堿的制備過程中會產生氯化磷酰膽堿鉀鹽中間體有一定的認知,但由于反應過快,無法做到氯化磷酰膽堿鉀鹽的保存,因此,人們對如何制備可以長久放置的氯化磷酰膽堿鉀鹽的研究從未中斷。
發明內容
本發明針對上述的目前缺乏制備氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法,提出一種方法簡單、操作方便且制備的氯化磷酰膽堿鉀鹽性能穩定的氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法。
為了達到上述目的,本發明采用的技術方案為,本發明提供一種氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法,包括以下有效步驟:
a、首先向反應釜內投入四水氯化磷酰膽堿鈣鹽和水,在25±5℃的溫度下攪拌均勻,使四水氯化磷酰膽堿鈣鹽全部溶解,得到四水氯化磷酰膽堿鈣鹽溶液;
b、然后向反應釜內快速加入碳酸鉀,在30±2℃攪拌2小時,得到反應液
c、取少量反應液用注射過濾器過濾后滴加少量碳酸鉀溶液,如還有渾濁,再加少量碳酸鉀攪拌0.5小時,以此類推,直至澄清;
d、采用板框過濾的方式將反應液過濾,濾液收集至噸桶,濾餅用水洗滌后,同樣收集至噸桶,并用稀鹽酸調整PH 7-8.5;
e、將PH調整過后的濾液在真空-0.1Mpa,溫度70℃的條件下濃縮至濃度在40%左右;
f、將濃縮后的濾液進入噴淋塔,噴淋造粒,即得到氯化磷酰膽堿鉀鹽。
作為優選,所述a步驟中,四水氯化磷酰膽堿鈣鹽和水的添加質量比為37:200。
作為優選,所述b步驟中,碳酸鉀的添加量和四水氯化磷酰膽堿鈣鹽的質量比為21:50。
作為優選,所述f步驟中,噴淋塔的進口溫度控制在260℃±5℃,出口溫度控制在134℃。
與現有技術相比,本發明的優點和積極效果在于,
1、本發明通過提供一種氯化磷酰膽堿鉀鹽的制備方法,利用四水氯化磷酰膽堿鈣鹽和碳酸鉀作為原料,在稀鹽酸的調節下,同時,配合合適的溫度和壓力,進而達到制備出物理結構穩定的氯化磷酰膽堿鉀鹽,本方法配方簡單、操作方便、應用于工業生產,適合大規模推廣使用。
具體實施方式
為了能夠更清楚地理解本發明的上述目的、特征和優點,下面結合實施例對本發明做進一步說明。需要說明的是,在不沖突的情況下,本申請的實施例及實施例中的特征可以相互組合。
在下面的描述中闡述了很多具體細節以便于充分理解本發明,但是,本發明還可以采用不同于在此描述的其他方式來實施,因此,本發明并不限于下面公開說明書的具體實施例的限制。
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