[發(fā)明專利]氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810362940.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108610359B
• 公開(kāi)（公告）日: 2020-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹孟;郝玉泉;王淑華;張婷婷;王凍凱;金穎鑫
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 山東奧博生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07F9/09
• 分類號(hào): C07F9/09
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

a、首先，將反應(yīng)釜升溫至80℃，然后，投入100kg磷酸，開(kāi)啟攪拌、真空，繼續(xù)升溫至160度，在升至150度時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)，攪拌2-3h直至無(wú)水蒸出；

b、待無(wú)水蒸出后，降溫至100-105度，開(kāi)人孔，慢慢投入膽堿晶體100kg，同時(shí)，真空狀態(tài)調(diào)整至0.03MPa，投入完后封人孔，開(kāi)始計(jì)時(shí)反應(yīng)；

c、計(jì)時(shí)到2h時(shí)，開(kāi)人孔，慢慢投入133kg多聚磷酸，投完后封人孔，繼續(xù)攪拌直至計(jì)時(shí)到10h時(shí)停止；

d、然后，將反應(yīng)釜降溫至80度后，加入水250kg，攪拌均勻后得到反應(yīng)液，放至桶內(nèi)計(jì)量、暫存，待用；

e、向中和釜內(nèi)加入125kg純水，取1/20反應(yīng)液加入到其中，開(kāi)啟攪拌，攪拌均勻后，慢慢投入氫氧化鈣固體，在30-40min之內(nèi)將其pH調(diào)至5-5.5并穩(wěn)定20min，得到混合液；

f、采用板框過(guò)濾的方式將混合液進(jìn)行過(guò)濾，濾液回中和釜，當(dāng)釜內(nèi)沉淀過(guò)濾完全后停止過(guò)濾，濾餅保存在板框內(nèi)；

g、繼續(xù)向中和釜內(nèi)慢慢投入氫氧化鈣固體直至pH到7.5，開(kāi)啟隔膜泵，然后，利用原有的濾餅進(jìn)行過(guò)濾，過(guò)濾完成后，收集濾液至噸桶；

h、重復(fù)e~g步驟，直至反應(yīng)液完全使用完后，取3~4批e~g步驟得到的濾液至濃縮釜，加入氯化鈣固體，攪拌溶解完全，開(kāi)啟真空，夾套通蒸汽升溫至80度，濃縮；

i、濃縮至有大量晶體析出時(shí)，停蒸汽、真空，降溫至40-50度，加入乙醇，攪拌降溫至常溫，得到晶體混合液；

j、將晶體混合液采用板框過(guò)濾的方式進(jìn)行過(guò)濾，得到晶體，將晶體70℃烘干后，得到氯化磷酰膽堿鈣鹽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述g步驟中，還包括收集濾液至噸桶后，將濾餅收集，中和釜內(nèi)投入125kg水后，濾餅重新投入中和釜，攪拌20min，過(guò)濾，將濾液收集至噸桶，與之前收集的濾液混合，做為一批。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述h步驟中，氯化鈣固體的加入量為濾液的批次數(shù)*2Kg。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的氯化磷酰膽堿鈣鹽的制備方法，其特征在于，所述i步驟中，乙醇的加入量為濾液的批次數(shù)*5Kg*8。