[發明專利]一種炭纖維材料表面六方氮化硼涂層的制備方法

在審

• 申請號: 201810362753.5
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108642871A
• 公開（公告）日: 2018-10-12
• 發明（設計）人: 楊萬利;代麗娜;張瀚晨;姚西明;樊振寧
• 申請（專利權）人: 西安超碼科技有限公司
• 主分類號: D06M11/80
• 分類號: D06M11/80;D06M101/40
• 代理公司: 西安創知專利事務所 61213
• 代理人: 譚文琰

本發明公開了一種炭纖維材料表面六方氮化硼涂層的制備方法，該方法為：首先對炭纖維材料進行表面預處理，再以由熔融的硼酸和尿素混合形成的混合液作為液態前驅體，硼酸和尿素分別為六方氮化硼的硼源和氮源，將表面預處理后的炭纖維材料浸漬于液態前驅體中，并過冷結晶，最后在氮氣氣氛爐中熱處理得到表面具有六方氮化硼涂層的炭纖維。本發明在炭纖維材料表面制備的六方氮化硼涂層，不影響炭纖維材料的強度和韌性，該方法具有工藝簡單、成本低、涂層致密、結合牢靠等優勢，并且對炭纖維絲束、炭布以及纖維預制體等均為適用，在工程實際中具有顯著的應用潛質。

技術領域

本發明屬于炭纖維表面涂層制備技術領域，具體涉及一種炭纖維材料表面六方氮化硼涂層的制備方法。

背景技術

炭纖維是一種具有輕質、高強、高模、耐腐蝕、低膨脹、抗疲勞、自潤滑以及良好生物相容性等綜合優異性能的可紡性纖維材料，是現代先進復合材料最重要的增強體之一，作為戰略性基礎材料和典型的軍民兩用材料，在航空航天、建筑材料、交通設施、體育及醫療器械等領域具有廣泛的應用價值。近年來，隨著國內炭纖維制備技術的成熟和完善，以炭纖維為增強體的陶瓷基復合材料(Carbon fiber reinforced ceramic composite，CFCC)的應用得到大幅提升。然而，炭纖維的優異性質只能在惰性氣氛下保持，在超過500℃的氧化氣氛下其性能將大幅下降；另外，由于炭纖維本征的導電特性，在一些電力電子行業的絕緣部件，該性能也限制了炭纖維的使用。因此，為解決這些問題，就需要一種炭纖維表面能夠抗氧化、電絕緣且具有與炭纖維相似性質的涂層材料。

六方氮化硼是一種具有高電阻、低介電常數等優異電學性能、優于炭材料的氧化抗力、且具有與炭材料相似的晶體結構的陶瓷材料，是作為炭纖維保護涂層的一種重要備選材料。國外文獻“Synthesis of nanostructural turbostratic and hexagonal boronnitride coatings on carbon fiber cloths by dip-coating”公布了一種采用浸漬硼酸-尿素甲醇水溶液在碳布表面高溫合成制備六方氮化硼涂層的技術。該技術在制備六方氮化硼涂層中存在以下缺點：首先，甲醇水溶液中的甲醇易揮發且具有生物毒性，人體吸入會侵害視網膜神經，在工業生產中難以批量使用，其次，甲醇水溶液中的水的表面張力較大，涂層干燥脫水過程中易出現裂紋，而硼酸和尿素的結晶水脫離過程由于高溫水蒸氣的強氧化特性，會對炭纖維表面形成氧化及損傷，嚴重影響了炭纖維的強度和韌性，限制了該涂層的工程應用。因此，在不影響炭纖維性能的前提下如何制備高性能的六方氮化硼涂層就成為工程應用的一個難點。

發明內容

本發明所要解決的技術問題在于針對上述技術的不足，提供了一種炭纖維材料表面六方氮化硼涂層的制備方法，該制備方法在炭纖維材料表面成功制備出六方氮化硼涂層，不僅保持了炭纖維材料的強度和韌性，而且該方法具有工藝簡單、成本低、涂層致密、結合牢靠等優勢，該方法能夠廣泛地應用于炭纖維絲束、炭布和炭纖維預制體等炭纖維材料均適用。

為達到上述目的，本發明采用如下技術方案予以實現：步驟一、炭纖維材料表面預處理：將炭纖維材料置于丙酮中去除炭纖維材料表面的環氧有機物，然后超聲處理后采用蒸餾水清洗多次，再置于真空干燥箱中干燥，最后置于馬弗爐中對炭纖維材料進行表面活化處理；

步驟二、前驅體制備：采用硼酸作為六方氮化硼涂層的硼源、尿素作為涂層的氮源，將硼酸和尿素混合均勻后置于溫度為150℃～180℃的真空干燥箱內加熱熔化，并攪拌10min～30min，得到均勻的液態前驅體；所述硼酸和尿素的質量比為1：(2～4)；

步驟三、浸漬處理：將步驟一中經表面活化處理后的炭纖維材料浸入步驟二中得到的液態前驅體中，在溫度為150℃～180℃的真空條件下浸漬10min～30min，瀝干后迅速將炭纖維材料取出并置于冷藏箱內過冷處理10min～30min，前驅體結晶在炭纖維材料表面，得到表面附著有晶態前驅體的炭纖維材料；