[發明專利]一種柔性導電材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810362052.1
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108440802A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 熊先青;包瑜亮;劉慧;朱卿卿
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: C08L7/00
• 分類號: C08L7/00;C08K9/12;C08K3/04
• 代理公司: 南京鐘山專利代理有限公司 32252
• 代理人: 戴朝榮

本發明涉及一種柔性導電材料的制備方法,采用乳液共混的方式在CNF與GNS納米復合物的懸浮液中引入天然乳膠，并與硫化試驗助劑形成均勻混合的溶液，通過破乳共沉的方法使得混合物共同沉淀，形成CNF?GNS/NR納米復合物；最終，確定最佳的反應溫度、時間和壓力，將復合物在平板硫化機上進行硫化處理得到CNF?GNS/NR導電納米復合材料。本發明將纖維素納米纖絲作為生物模板，使導電復合物分散到天然橡膠分子之間，形成具有優良分散性的CNF?GNS/NR導電納米復合材料。

技術領域

本發明涉及導電材料領域，具體涉及一種柔性導電材料的制備方法。

背景技術

天然橡膠納米復合材料是材料科學最為活躍的研究領域之一，因其優異的綜合性能并且應用十分廣泛。通過研究纖維素納米纖絲(Cellulose Nanofibril，CNF)-石墨烯(Graphenes，GNS)/天然橡膠(Nature rubber，NR)納米復合材料的發展及結構，能大幅提高復合材料的各種基礎性能，獲得兼具優異導電性與強度的復合材料。作為一種天然可再生資源，纖維素及其衍生材料在國民生產中扮演著重要角色。隨著納米科技的發展，利用化學、物理、酶催化等方法得到一維納米尺度的CNF應運而生。由于CNF具有高強度、高表面積、低熱膨脹系數、易交織成網狀結構等特點，其作為基體材料在柔性屏幕、傳感器及儲能器件方面發展迅速。

發明內容

本發明旨在將纖維素納米纖絲CNF作為生物模板，使導電復合物分散到天然橡膠分子之間，形成具有優良分散性的CNF-GNS/NR導電納米復合材料。

本發明提供的技術方案是：

一種柔性導電材料的制備方法，采用乳液共混的方式在CNF與GNS納米復合物的懸浮液中引入天然乳膠，并與硫化試驗助劑形成均勻混合的溶液，通過破乳共沉的方法使得混合物共同沉淀，形成CNF-GNS/NR納米復合物；最終，確定最佳的反應溫度、時間和壓力，將復合物在平板硫化機上進行硫化處理得到CNF-GNS/NR導電納米復合材料。具體包括以下步驟：

1)首先稱取所需的CNF溶液，加蒸餾水攪拌均勻，然后將溶液在80％的超聲功率下超聲處理10min；

2)在上述溶液中加入一定比例的GNS，將溶液攪拌后冰水浴超聲處理30min，功率為80％；

3)在CNF-GNS的混合溶液中加入適量稀硫酸調節PH值為8后再超聲處理10min，使得溶液分散均勻；

4)加入一定比例的硫磺、促進劑、防老劑等硫化試劑，使其形成均勻混合的溶液；

5)稱取NR溶液，稀釋后經過轉子攪拌后加入上述混合溶液；

6)滴加硫酸溶液，使得混合溶液形成沉淀；

7)用蒸餾水洗滌固體沉淀數次以除去表面雜質，再將其于60℃下干燥24h；

8)將干燥過后的復合材料切片，并在平板硫化機上通過模具熱壓成型，時間為5.5-6.5min，溫度為140-145℃，壓力為2.5-3.5MPa。

步驟1)中CNF溶液的質量分數范圍為：3-6％；

步驟2)中每300ml CNF-GNS混合溶液中有0.25g CNF和0.125～0.5g GNS；

步驟3)所述促進劑為DM(2、2'-二硫代二苯并噻唑)或CZ(N-環已基-2-苯并噻唑次磺酰胺)，所述防老劑為4010NA(N-異丙基-N’-苯基對苯二胺)；

步驟4)中，所述硫磺、促進劑、防老劑的濃度范圍分別為：1.5-2.5％，0.5-1.5％，1.2-1.8％；

步驟5)中，所述NR溶液的固含量為61.0％；