[發明專利]一種低收縮灌漿材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810361041.1
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108503306A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 董發勇;何偉仁;陳可
• 申請（專利權）人: 常州達奧新材料科技有限公司
• 主分類號: C04B28/04
• 分類號: C04B28/04;C04B24/24;C04B24/28;C08H7/00;C08G18/48;C08G18/34;C08G18/66;C08G18/32;C04B111/70
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1.一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將200～230g秸稈渣、400～450mL氫氧化鈉溶液放入帶有攪拌器的水浴反應釜中，水浴加熱升溫，啟動攪拌器，攪拌，過濾，去除濾渣得到木質素堿液，將木質素堿液用冰醋酸中和至中性，得到木質素懸浮液，高速離心，去除上層清液，分離得到下層沉淀，用水洗滌沉淀2～3次后，置于烘箱中干燥，得到木質素粉；

（2）向燒杯中加入70～75gβ-環糊精和100～130mL氫氧化鈉溶液，室溫下攪拌后，再加入5～10g環氧丙基三甲基氯化銨，將燒杯置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫反應，過濾去除濾液得到固體粗產品；

（3）將固體粗產品用200～250mL熱水溶解，用稀鹽酸調節pH，得到中和液，將中和液置于真空干燥箱中干燥后，置于研缽中研磨3～4h，得到干燥粉末，將50～55g干燥粉末用200～220mLDMF溶解，得到DMF溶解液，向DMF溶解液加入150～170mL丙酮，得到白色粉漿；

（4）將上述白色粉漿抽濾去除濾液分離得到產物，將產物置于真空干燥箱中干燥，得到改性環糊精，將木質纖維置于煅燒爐中，將煅燒爐抽真空，加熱升溫至600～650℃，高溫炭化，得到炭化木質纖維，將膨脹珍珠巖與石英砂混合，得到混合骨料；

（5）按重量份數計，向干燥的帶有冷凝裝置的三口燒瓶中加入30～40份聚醚二醇、20～30份松香，在氮氣保護下，程序升溫，并用磁力攪拌器以200～300r/min的轉速攪拌分散30～40min，向上述三口燒瓶中加入80～90份己二異氰酸酯，繼續反應2～3h，待三口燒瓶降溫，依次向三口燒瓶中加入10～15份二羥甲基丙酸、20～30份甘油和20～25份馬來酸酐，將3～5份二月桂酸二丁基錫溶于35～40份丙酮后，用恒壓滴液漏斗滴入三口燒瓶中，邊滴加邊升溫，升溫至一定溫度繼續反應，得到聚氨酯漿料；

（6）按重量份數計，將70～80份聚氨酯漿料置于拌料機中，向聚氨酯漿料中加入12～15份炭化木質纖維、30～40份混合骨料、10～15份木質素粉、1～2份羥甲基纖維素，40～50份硅酸鹽水泥，在攪拌條件下，繼續向聚氨酯漿料中加入0.8～1.0份三乙胺，攪拌反應后提高攪拌轉速，繼續攪拌分散，得到低收縮灌漿材料。

2.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為45%，反應釜水浴加熱升溫后溫度為90～95℃，高速離心轉速為3500～3700r/min，高速離心時間為12～15min，設定烘箱溫度為70～80℃，干燥時間為4～5h。

3.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的氫氧化鈉溶液質量分數為90%，加熱升溫后溫度為50～55℃，保溫反應時間為3～4h。

4.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的熱水溫度為60～65℃，稀鹽酸質量分數為10%，用稀鹽酸調節pH為6～7，真空干燥箱設定溫度為80～90℃，干燥時間為3～4h。

5.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的真空干燥箱設定溫度為80～90℃，干燥時間為4～5h，加熱升溫后溫度為600～650℃，高溫炭化時間為3～4h，膨脹珍珠巖粒徑為200目，石英砂粒徑為100目，膨脹珍珠巖與石英砂混合質量比為1︰3。

6.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的升溫速率為3～5℃/min，升溫后溫度為90～100℃，三口燒瓶降溫后溫度為50～60℃，恒壓滴液漏斗滴加速率為2～3mL/min，升溫速率為3～5℃/min，升溫后溫度為80～82℃，繼續反應時間為3～4h。

7.根據權利要求1所述的一種低收縮灌漿材料的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的攪拌條件下轉速為300～400r/min，攪拌反應時間為10～15min，提高攪拌轉速至600～800r/min，繼續攪拌分散時間為20～30min。