[發明專利]一種摻氮石墨烯的銀基復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810360809.3
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108677048B
• 公開（公告）日: 2020-11-17
• 發明（設計）人: 王獻輝;楊潔;張會;周思敏
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: C22C1/05
• 分類號: C22C1/05;C22C5/06;C01B32/184
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 談耀文

1.一種摻氮石墨烯的銀基復合材料的制備方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

步驟1，將氧化石墨烯加入到去離子水中，并進行超聲分散，制得氧化石墨烯分散液；

步驟2，在所述氧化石墨烯分散液中添加尿素，得到混合溶液A，再對所述混合溶液A進行超聲分散處理，在超聲分散的同時進行磁力攪拌，得到混合分散液；

步驟3，將所述混合分散液在160℃水熱反應釜中保溫4-7h后取出，再自然冷卻至室溫，然后加入無水乙醇A后進行洗滌，再進行離心處理，將離心處理后獲得的沉淀物干燥，即得摻氮石墨烯粉末；

步驟4，按照質量百分比稱取所述摻氮石墨烯粉末0.1-0.3％，Ag粉99-99.9％，以上各組分質量百分比之和為100％，將所述摻氮石墨烯粉末分散到無水乙醇B中，并超聲處理30min后得到摻氮石墨烯無水乙醇溶液，同時，將所述Ag粉分散到另外的無水乙醇C中，并超聲處理30min后得到含銀的無水乙醇溶液，再將所述摻氮石墨烯無水乙醇溶液和含銀的無水乙醇溶液進行混合并繼續超聲處理30min，隨后在60-80℃下磁力攪拌至無水乙醇完全揮發，即獲得復合粉體；

步驟5，將所述復合粉體先在行星式球磨機中進行球磨處理，然后再在三維混粉機中進行混粉處理，得到混合粉末；

步驟6，將所述混合粉末壓制成塊后置于氮氣氣氛的燒結爐中，升溫至500-800℃，保溫2-3h，壓強20-50MPa，最終得到摻氮石墨烯的銀基復合材料，所述摻氮石墨烯的銀基復合材料按質量百分比由以下組分組成：Ag99.7-99.9％、摻氮石墨烯0.1-0.3％，以上各組分質量百分比之和為100％，所述摻氮石墨烯中氮元素的質量占比為34.13-39.33％。

2.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯的銀基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟3所述的干燥環境為真空，真空度不小于10^-2Pa，干燥溫度60℃，干燥時間20-30h。

3.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯的銀基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟1中所述的氧化石墨烯與去離子水質量比為1:0.5-1，步驟1所述的超聲分散時間為1-1.5h；步驟2所述氧化石墨烯分散液與尿素質量比為1:30-40。

4.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯的銀基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟5所述的球磨處理的時間為2-6h，三維混粉處理的時間為3-5h。

5.根據權利要求1所述的一種摻氮石墨烯的銀基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟4所述摻氮石墨烯粉末與無水乙醇B的質量比為1:20，所述Ag粉與另外的無水乙醇C的質量比為1:20。