[發明專利]一種MPCVD合成設備及合成溫度控制方法

有效

• 申請號: 201810360787.0
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108554334B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發明（設計）人: 黃翀;彭國令;唐躍強
• 申請（專利權）人: 長沙新材料產業研究院有限公司
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01J19/00
• 代理公司: 長沙正奇專利事務所有限責任公司 43113
• 代理人: 郭立中;胡凌云

本發明涉及一種MPCVD合成設備及合成溫度控制方法，該合成設備包括反應腔、用于向反應腔輸出電磁波的微波輸出裝置、用于控制反應腔內氣體壓力的氣壓控制裝置和用于測量反應腔內合成物表面溫度的溫度測量裝置；還包括控制中心，所述微波輸出裝置、氣壓控制裝置和溫度測量裝置均與控制中心通信連接。本發明的合成設備可在溫度偏離時自動調整功率和反應腔氣體壓力，使得功率?壓力自動匹配，從而將溫度恢復至特定的區間范圍內；在單顆合成物合成過程中，可以有效的控制合成物合成溫度，提高最終產品的質量；在多顆合成物合成過程中，當其中某一顆溫度發生偏離時，可以反饋至機臺端報警提示，及時做出相應調整，提高同一批次合成物的合成質量及良品率。

技術領域

本發明涉及一種MPCVD合成設備及合成溫度控制方法，尤其適用于金剛石的合成。

背景技術

MPCVD法不僅可以用于合成金剛石，還適用于很多其他材料的制備。金剛石由于具有極其優異的物理化學性質，引起了大家的關注。但天然金剛石儲量有限，于是人們開發出多種合成金剛石方法，如高溫高壓法（HPHT）、熱絲化學氣相沉積法（HJCVD）。其中微波等離子體化學氣相沉積法（Microwave plasma chemical vapor deposition）合成金剛石法由于沒有雜質的引入，可以合成出高質量、大面積的金剛石。

MPCVD法合成金剛石的質量與多種因素有關，包括碳源濃度，氣體流量大小，溫度，基板臺高度，微波功率，合成溫度。合成溫度對于合成金剛石質量具有極大地關系，因此合成過程中自動監測金剛石的溫度非常關鍵。

微波等離子體化學氣相沉積法（Microwave plasma chemical vapordeposition）合成金剛石的流程圖如圖1所示。一般地，用于合成金剛石的MPCVD合成設備包括微波輸出裝置、用于進行化學沉積反應的腔體結構和對腔體結構內金剛石表面溫度進行監測的測溫裝置。

MPCVD法合成金剛石時，常用測溫技術主要如圖2所示。僅可提供對一顆金剛石籽晶的實時溫度測量，一般以非接觸式紅外測溫儀為測溫裝置，通過腔體結構上的觀察窗，非接觸式紅外測溫儀將激光點位調節至所要測量的位置，固定后進行監控。

現有的測溫技術具有如下缺點：

1)在合成金剛石的過程中，非接觸式測溫裝置僅得到某一點的測溫結果，無法知曉較大區域內的溫度分布；

2）在合成單顆金剛石的過程中，非接觸式測溫裝置雖然可以得到某一點的測溫結果，但是無法對功率及壓力進行實時反饋，導致在合成過程中，溫度上升后設備無任何反饋措施，無法保證溫度的穩定性，導致合成的金剛石質量降低。

3）在同時合成多顆金剛石的過程中，無法同時測量其他顆的金剛石溫度，即實時確定多顆金剛石的溫度均勻性，但是在實際合成實驗中，由于各種原因，導致多片金剛石的溫度不均現象。由于無法確定多顆金剛石的溫度均勻性，進而對同一批次金剛石的合成品質、穩定性及良品率造成了較大地影響。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種MPCVD合成設備及合成溫度控制方法，以解決MPCVD合成過程中金剛石表面溫度難以保持穩定的問題。

為了解決上述技術問題，本發明的技術方案如下：一種MPCVD合成設備，包括反應腔、用于向反應腔輸出電磁波的微波輸出裝置、用于控制反應腔內氣體壓力的氣壓控制裝置和用于測量反應腔內合成物表面溫度的溫度測量裝置；還包括控制中心，所述微波輸出裝置、氣壓控制裝置和溫度測量裝置均與控制中心通信連接。

進一步地，還包括微波傳輸系統，微波傳輸系統用于將微波從微波輸出裝置導入反應腔。可選的微波傳輸系統一般包括波導、環形器、水負載、螺釘阻抗調節器、短路活塞、微波轉換天線等部件。

進一步地，所述控制中心包括計算機、單片機和PLC中的一種，進一步地，也可為其他具備數據處理功能的器件。