[發(fā)明專利]一種合成吡啶[3,4-c]香豆素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810360141.2
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN110283180B
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李江勝;楊倩;陳郭芹
• 申請（專利權(quán)）人: 長沙理工大學(xué)
• 主分類號: C07D491/052
• 分類號: C07D491/052
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種制備式II所示化合物的方法，其特征在于，所述方法的主要步驟是：將式I化合物和炔烴在含有金屬催化劑、堿和有機溶劑的催化體系中，于30℃～80℃溫度下反應(yīng)4h～12h，得到式II所示目標(biāo)產(chǎn)物：

其中，R¹為甲基、甲氧基或溴；R²為甲基、乙基、丙基或苯基；所述炔烴選自二苯炔、1-苯基-1-丁炔、3-苯基丙炔酸乙酯、3-己炔和2-丁炔酸乙酯中的一種；

所述金屬催化劑為[Cp*RhCl₂]₂，所述堿選自乙酸鈉、乙酸鉀和乙酸銫中的一種，所述有機溶劑選自甲醇或乙醇。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述堿為乙酸鈉。

3.如權(quán)利要求1所述的制備式II所示化合物的方法，其特征在于，所述有機溶劑為甲醇。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述溫度為50℃。

5.如權(quán)利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，所述催化體系還包括銀鹽。

6.如權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述銀鹽選自六氟銻酸銀、三氟甲磺酸銀、乙酸銀和硝酸銀中的一種。

7.如權(quán)利要求1～4任一項所述的方法，其特征在于，所述式I化合物是：(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)乙基)香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)乙基)-6-甲基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)乙基)-7-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)乙基)-8-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)乙基)-6-溴香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丙基)香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丙基)-6-甲基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丙基)-7-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丙基)-8-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丙基)-6-溴香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丁基)香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丁基)-6-甲基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丁基)-7-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)丁基)-8-甲氧基香豆素、(E)-3-(1-(乙酰氧基亞胺)(苯基)甲基)香豆素。