[發明專利]雙熒光發射銅納米簇/碳點比色探針、制備方法及在痕量水檢測方面的應用

在審

• 申請號: 201810360138.0
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108489951A
• 公開（公告）日: 2018-09-04
• 發明（設計）人: 林權;宋善良;王傳洗;楊明輝;趙月;趙玥琪;劉厚;楊柏
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: G01N21/64
• 分類號: G01N21/64
• 代理公司: 北京天奇智新知識產權代理有限公司 11340
• 代理人: 龍濤

1.一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，包括以下各步驟：

(1)、藍色熒光碳點(CDs)的合成：將碳源和氮源按摩爾比為1～5:1溶解在碳源質量5～10倍的去離子水中，然后將混合溶液加入到特氟龍反應釜中，加熱到60～300℃反應1～10h小時，反應結束后，自然冷卻至室溫，該產品為棕黑色透明溶液，透析后獲得黃色溶液，冷凍干燥后得到淡黃色CDs粉末；

(2)、谷胱甘肽修飾CDs的合成：將0.1～0.5g谷胱甘肽(GSH)加入到pH＝6.86的3～15mlPBS緩沖溶液中，向其中加入0.1～0.5g 1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亞胺(EDC)和0.5～0.4g N-羥基琥珀酰亞胺(NHS)，混合溶液在室溫下攪拌20～120min，避光向其中加入0.5～10ml濃度范圍為1～20mg/ml的步驟(1)制備的CDs溶液，隨后室溫避光攪拌6～20h，這樣通過一個簡單的亞胺活化偶聯反應制備得到GSH修飾的CDs(GSH-CDs)，將上述溶液用3500分子量的滲析袋滲析3～5天，去除掉EDC、NHS、和過量的GSH，最后將純化后得到的GSH-CDs溶液低溫避光儲存備用；

(3)、雙熒光發射納米復合材料Cu NCs/CDs的制備：將步驟(2)中得到的30～500μLGSH-CDs分散到0.2～5mL有機溶劑中，充分攪拌，向其中加入濃度為0.05～0.5μM、體積為10～250μL的銅源，攪拌1～30min，溶液中出現大量白色不溶物，在365nm紫外燈下照射下呈現橙紅色熒光，轉速為3000～12000rpm下離心5～30min，將固體產物用DMF或DMSO和水體積比為2～10:1的混合溶液洗2～6次，產品經30～80℃真空干燥3～10h后得到雙熒光發射CuNCs/CDs復合材料，將其儲存于4℃，以備進一步使用。

2.如權利要求1所述的一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，其特征在于：所述碳源為苯酚、間苯二胺、對苯二甲酸、三聚氰胺、檸檬酸、葡萄糖、殼聚糖、果糖、蔗糖、乳酸、纖維素、聚乙烯醇、聚丙烯酸、聚乙烯基亞胺和柚子皮中的一種或幾種。

3.如權利要求1所述的一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，其特征在于：所述氮源是水溶性一級胺，結構通式為R-NH₂。

4.如權利要求1或3所述的一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，其特征在于：所述氮源為尿素、硫脲、氨基脲、二苯胺基脲、乙二胺、三乙烯四胺、色氨酸、組氨酸、精氨酸，甘氨酸，半胱氨酸和谷胱甘肽中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，其特征在于：所述有機溶劑為1，4-二氧六環、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亞(DMSO)、乙腈(CH₃CN)、四氫呋喃(THF)、二氯甲烷(CH₂Cl₂)和三氯甲烷(CHCl₃)中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針的制備方法，其特征在于：所述銅源為堿式碳酸銅Cu₂(OH)₂CO₃、堿式硫酸銅Cu₂(OH)₂SO₄、氯化銅CuCl₂、硫酸銅CuSO₄、硝酸銅Cu(NO₃)₂和醋酸銅Cu(Ac)₂中的一種或幾種。

7.一種用于痕量水檢測的銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針，其特征在于：所述銅納米簇/碳點雙熒光發射比色探針為雙熒光發射Cu NCs/CDs。