[發明專利]一種復合型鎂鋁基儲氫材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810360029.9
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108439330A
• 公開（公告）日: 2018-08-24
• 發明（設計）人: 董發勇;何偉仁;張建初
• 申請（專利權）人: 常州達奧新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B3/00
• 分類號: C01B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種復合型鎂鋁基儲氫材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將鎂金屬切割為鎂塊，以鎂塊為陽極，碳棒為陰極，對直流電弧等離子體設備抽真空，再向其中充入氬氣來設定壓力，向直流電弧等離子體設備通入冷卻水；

（2）啟動直流電弧等離子體設備，靜置1～2h，收集凝固在直流電弧等離子體設備中收集室內壁的鎂粉，得到超細鎂粉，將4～5g氯化鈦溶于30～40mL四氫呋喃中，加熱升溫，啟動磁力攪拌器開始攪拌，待氯化鈦全部溶解，得到有機金屬溶液；

（3）按重量份數計，取30～40份錳鐵礦石、10～15份稻殼、8～10份鈦粉放入磨石機中研磨，過200目篩得到混合粉料，將混合粉料放入40～50份有機金屬溶液中，在高速分散機中高速分散，過濾去除濾液，分離得到分散粉料；

（4）按重量份數計，取15～20份的鋁錠，用磨砂紙對鋁錠進行打磨，將坩堝放入電阻爐中，設定電阻爐溫度，當電阻爐溫度升至600～610℃時，將鋁錠放入坩堝中，鋁錠開始熔化后，向其中加入3～4份鋅粉，升溫熔融；

（5）按重量份數計，調節上述電阻爐溫度降溫，向坩堝中加入20～30份分散粉料、40～50份聚四氟乙烯并保溫，得到熔體，最后將氬氣通入熔體精煉，調節電阻爐降溫至室溫，得到復合金屬樹脂；

（6）將復合金屬樹脂放入雙螺桿擠出機中，擠出得到復合樹脂顆粒，將復合樹脂顆粒置于磨粉機中磨粉，過篩得到復合型鎂鋁基儲氫材料。

2.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的鎂塊尺寸為5cm×5cm×10cm，直流電弧等離子體設備抽真空至5×10^-2Pa，充入氬氣后設定壓力0.8～0.9MPa，控制冷卻水溫度為20～25℃，冷卻水水壓為4.2～4.5MPa。

3.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的控制起弧電流為80～100A，加熱升溫后溫度為50～70℃，攪拌轉速為400～500r/min。

4.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的研磨時間為2～3h，所過篩規格為200目，高速分散機轉速為4000～5000r/min，高速分散時間為30～40min。

5.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的設定電阻爐溫度為800～850℃，升溫熔融過程為：將爐溫設定為900～1000℃，當溫度升至900～905℃時，保溫熔融1～2h。

6.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的電阻爐降溫后溫度為400～500℃，保溫時間為30～40min，控制通氣時間為5～10min，通氣速率為4～5L/min。

7.根據權利要求1所述的一種的制備方法，其特征在于：步驟（6）所述的雙螺桿擠出機的機頭溫度為300～350℃，喂料轉速為500～550r/min，切粒速率為100～120r/min，所過篩規格為200目。