[發明專利]一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法

在審

• 申請號: 201810359404.8
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108655412A
• 公開（公告）日: 2018-10-16
• 發明（設計）人: 王獻輝;侯孟園;郝璇;張新峰
• 申請（專利權）人: 西安理工大學
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;C01B32/184
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 談耀文

1.一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，具體操作步驟如下：

步驟1，按照質量百分比分別稱取如下材料：氧化石墨烯13-40％，硝酸鎳60-87％，以上組分質量百分比之和為100％；

步驟2，將所述氧化石墨烯添加至去離子水中，第一次攪拌后繼續超聲分散，制得氧化石墨烯溶液；

步驟3，將所述硝酸鎳溶于酒精溶液中，即得到硝酸鎳溶液；

步驟4，將所述硝酸鎳溶液逐滴加入到所述氧化石墨烯溶液中，滴加過程同時進行攪拌，滴加結束后再次攪拌，然后進行超聲處理，即得混合溶液；

步驟5，配制2mol/L氫氧化鈉溶液，使用氫氧化鈉溶液將所述混合溶液pH值調節至9-11，隨后逐滴加入水合肼，再轉移至90℃水浴鍋中保溫2-4h，保溫過程中進行磁力攪拌，保溫結束后取出，自然冷卻至室溫，然后用吸管吸掉上層清液，對剩余黑色絮狀物首先使用酒精和去離子水洗滌，再進行離心處理，得到固體產物；

步驟6，將所述固體產物進行冷凍干燥，即得負載鎳粒子的石墨烯。

2.根據權利要求1所述的一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，步驟3所述的酒精溶液的濃度為99.7％。

3.根據權利要求1所述的一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，步驟5所述的水合肼質量濃度為85％，所述水合肼與混合溶液的質量比為1:10-28。

4.根據權利要求1所述的一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，步驟6所述的冷凍干燥溫度為-55℃，時間為9-14h。

5.根據權利要求1所述的一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，步驟2所述硝酸鎳與酒精質量比為1:55-80，第一次攪拌時間為30min，超聲分散時間60min。

6.根據權利要求1所述的一種負載鎳粒子石墨烯粉末的制備方法，其特征在于，步驟4所述的再次攪拌時間為30min，超聲處理時間60min。