[發明專利]二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201810359074.2
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108554424A
• 公開（公告）日: 2018-09-21
• 發明（設計）人: 王菲;朱毛毛;梁金生;湯慶國;崔麗
• 申請（專利權）人: 河北工業大學
• 主分類號: B01J27/051
• 分類號: B01J27/051;B01J37/10;B01J37/34;H01M4/36;H01M4/58
• 代理公司: 天津翰林知識產權代理事務所(普通合伙) 12210
• 代理人: 胡安朋

1.二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

第一步，電氣石的處理：

按質量比為電氣石∶去離子水∶助磨劑=1∶2～20∶0.005～0.05，稱取所需量的電氣石、去離子水和助磨劑，于球磨機中以700～1500r/min的轉速進行濕法球磨1～5h，球料比為1∶2～7，然后將濕法球磨的產物用去離子水洗滌后，在60～80℃下烘干處理12～24h，制成粉末狀電氣石，將上述烘干后的粉末狀電氣石在溫度為500～900℃條件下焙燒3～9h，冷卻至室溫，完成電氣石的處理，待用；

第二步，反應物原料混合液的配制：

分別稱取1～20mmol的鉬酸鹽、10～150mmol硫化物和0.1～5.0g上述第一步處理后的電氣石，先將所稱取的鉬酸鹽溶于35～175mL去離子水中，待攪拌至鉬酸鹽完全溶解，再將所稱取的硫化物溶于上述鉬酸鹽溶液中，在室溫下磁力攪拌20～50min，待混合液呈均勻透明狀態后，將所稱取的上述第一步處理后的電氣石加入，在室溫下磁力攪拌30～60min，然后超聲10～30min，完成反應物原料混合液的配制；

第三步，反應物的微波水熱法有效復合：

將上述第二步配制得到的反應物原料混合液倒入容積為50～250mL的聚四氟乙烯反應釜中，填充度為50%～70%，將該聚四氟乙烯反應釜置于微波水熱設備中，設置溫度為170～230℃，壓力為2～4MPa，保溫1～5h后，冷卻至室溫，完成反應物的微波水熱法有效復合；

第四步，制備二硫化鉬-電氣石復合材料：

將上述第三步完成反應物的微波水熱法有效復合得到的產物從聚四氟乙烯反應釜中取出，用去離子水進行4～6次洗滌，在溫度為60～80℃條件下干燥12～24h，即制得二硫化鉬-電氣石復合材料。

2.根據權利要求1所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述助磨劑為聚丙稀酸酯類、聚丙稀酸鹽類或聚丙稀酰胺。

3.根據權利要求1所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述鉬酸鹽為鉬酸銨、鉬酸鎂或堿金屬鉬酸鹽。

4.根據權利要求1所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述硫化物為硫代乙酰胺、硫脲或L-半胱氨酸。

5.根據權利要求1所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述微波水熱設備為多用途微波化學合成儀、微波水熱反應儀或微波水熱平行合成儀。

6.根據權利要求2所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚丙稀酸酯類為聚丙烯酸甲酯或聚丙烯酸乙酯。

7.根據權利要求2所述二硫化鉬-電氣石復合材料的制備方法，其特征在于：所述聚丙稀酸鹽類為聚丙烯酸鈉或聚丙烯酸鹽XT-1100。