[發明專利]一種川皮苷純度標準物質及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 201810358324.0
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN108535069A
• 公開（公告）日: 2018-09-14
• 發明（設計）人: 周劍;李珍柱;王敏;楊夢瑞
• 申請（專利權）人: 中國農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/88;G01N24/08
• 代理公司: 北京紀凱知識產權代理有限公司 11245
• 代理人: 關暢;王春霞

本發明公開了一種川皮苷純度標準物質及其制備方法與應用。它包括如下步驟：對川皮苷原料粉末取樣，采用高效液相色譜面積歸一化法和采用定量核磁法分別測定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的質量百分含量，求二者的平均值，即得到川皮苷純度標準物質的純度定值。本發明所述川皮苷純度標準物質的質量分數為99.4％；當k＝2時，它的不確定度為0.4％。本發明能作為標準物質用于畜禽產品中藥物殘留的檢測，為國家農產品質量安全風險評估與監測溯源體系的建立提供技術支持與物質保證。

技術領域

本發明涉及一種川皮苷純度標準物質及其制備方法與應用，屬于化學計量中標準量值傳遞技術領域。

背景技術

川皮苷，別名：蜜橘黃素、川皮亭、川陳皮素，化學名稱：3',4',5,6,7,8-六甲氧基黃酮，英文名稱Nobiletin，CAS：478-01-3。分子式：C₂₁H₂₂O₈。相對分子質量402.39Da，是一種白色結晶性粉末，屬于多甲氧基黃酮，熔點137-138℃，易溶于甲醇，乙醇，丙酮等極性溶劑，微溶于水和乙醚，不溶于石油醚，苯，氯仿等非極性溶劑。儲存條件：陰涼干燥。它的分子結構式如式Ⅰ所示。

發明內容

本發明的目的是提供一種川皮苷純度標準物質及其制備方法與應用，本發明能作為標準物質用于畜禽產品中藥物殘留的檢測，為國家農產品質量安全風險評估與監測溯源體系的建立提供技術支持與物質保證。

本發明提供了一種川皮苷純度標準物質的制備方法，包括如下步驟：1)對川皮苷原料粉末取樣，采用高效液相色譜面積歸一化法測定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的質量百分含量，然后扣除所述川皮苷原料粉末中水分質量百分含量、非揮發性雜質質量百分含量和有機揮發性雜質質量百分含量，按照如下公式Ⅰ計算，得到川皮苷純度標準物質的純度定值1，記為P_HPLC-AN；

P_HPLC-AN＝P₀×[100％-X_w-X_n-X_v] 公式Ⅰ；

其中，P₀為川皮苷原料粉末的質量百分含量，X_w為水分質量百分含量，X_n為非揮發性雜質質量百分含量，X_v為有機揮發性雜質質量百分含量；

2)取所述川皮苷原料粉末采用定量核磁法，測定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的質量百分含量，得到川皮苷純度標準物質的純度定值2，記為P_NMR；

3)計算所述川皮苷純度標準物質的純度定值1和所述川皮苷純度標準物質的純度定值2的平均值，即得到川皮苷純度標準物質的純度定值。

上述的方法中，步驟1)中還包括對所述川皮苷原料粉末取樣進行均勻性檢驗和/或穩定性檢驗的步驟。

上述的方法中，根據JJG 1006-1994《一級標準物質技術規范》和JJF 1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》的要求采用方差分析法進行所述均勻性檢驗；根據《標準物質定值原則與統計學原理》中直線擬合法進行所述穩定性檢驗。

上述的方法中，所述高效液相色譜面積歸一化法包括HPLC-UV法、卡爾費休庫倫法、頂空氣相色譜法、微波消解-電感耦合等離子體質譜法和微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法；

所述HPLC-UV法測定所述川皮苷原料粉末中川皮苷的質量百分含量；所述卡爾費休庫倫法測定所述水分質量百分含量；所述頂空氣相色譜法測定所述揮發性雜質質量百分含量；所述微波消解-電感耦合等離子體質譜法和微波消解-電感耦合等離子體發射光譜法測定所述非揮發性雜質質量百分含量。