[發明專利]一種微孔羧基化硅膠、制備方法及其應用有效
| 申請號： | 201810358215.9 | 申請日： | 2018-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN108404870B | 公開（公告）日： | 2021-05-04 |
| 發明（設計）人： | 孔令濤;李玉蓮;劉錦淮 | 申請（專利權）人： | 中國科學院合肥物質科學研究院 |
| 主分類號： | B01J20/22 | 分類號： | B01J20/22;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
| 代理公司： | 北京睿智保誠專利代理事務所(普通合伙) 11732 | 代理人： | 周新楣 |
| 地址： | 230031 *** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 微孔 羧基 硅膠 制備 方法 及其 應用 | ||
1.一種微孔羧基化硅膠的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：
1)稱量5-15g 不同大小比表面積的無機硅膠mSiO2·nH2O與1-5mL含有不同化學基團的硅烷偶聯劑3-氨丙基三乙氧基硅烷，溶于80-120mL的甲苯溶劑中，于100-120℃油浴條件下，攪拌回流10-20h；
2)待步驟1)反應結束后，將反應產物冷卻、過濾，離心清洗，然后干燥；
3)稱取2.5-5g氨三乙酸與3.5-5g步驟2)中得到的反應產物，溶于250-450mL吡啶溶劑中，于80-100℃油浴條件下，回流攪拌1-5h；
4)待步驟3)反應結束后，將反應產物冷卻至室溫，加入適量濃度為0.3-0.8mol/L的碳酸氫鈉溶液，浸泡、離心過濾，室溫下干燥20-30h，即得微孔羧基化硅膠；
其具有如下結構式：
；
該微孔羧基化硅膠為多孔結構，其比表面積為335-350m2/g，孔徑尺寸為1.05-1.25nm；
所述微孔羧基化硅膠用于水環境中重金屬鉛、銅、鎘的吸附去除。
2.根據權利要求1所述的微孔羧基化硅膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中先采用120-180mL甲苯溶液離心清洗，再采用120-180mL丙酮溶液離心清洗；
所述甲苯溶液的質量濃度為1-99％，丙酮溶液的質量濃度為1-99％。
3.根據權利要求1所述的微孔羧基化硅膠的制備方法，其特征在于，所述步驟2)中，反應產物于100-110℃下干燥3-5h。
4.根據權利要求1所述的微孔羧基化硅膠的制備方法，其特征在于，所述步驟4)中，分別依次采用去離子水、乙醇溶液、乙醚溶液各離心過濾2次；
所述乙醇溶液的質量濃度為1-99％，乙醚溶液的質量濃度為1-99％。
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