[發明專利]一種高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物及其制備方法及應用有效
| 申請號: | 201810357105.0 | 申請日: | 2018-04-20 |
| 公開(公告)號: | CN110387105B | 公開(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發明(設計)人: | 盧詠來;李鵬舉;吳曉輝;郭寶春;楊志軍;張立群;馬勇 | 申請(專利權)人: | 北京化工大學;華南理工大學 |
| 主分類號: | C08L57/02 | 分類號: | C08L57/02;C08L25/04;C08L45/00;C08K3/04;C08K13/02;C08L9/06;C08L9/00;C09D7/61;C09D7/65;C09J11/08;C09J11/04 |
| 代理公司: | 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
| 地址: | 100029 *** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 填充 氧化 石墨 樹脂 雜化物 及其 制備 方法 應用 | ||
1.一種高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)制備樹脂的懸浮液:選取樹脂加入去離子水中,在95~100℃下加熱超聲攪拌,冷卻至室溫后過濾除去雜質,得到樹脂懸浮液,其中樹脂液滴尺寸為1~5μm,樹脂與水的質量比為1:250~1:50;
(2)氧化石墨烯/樹脂混合液的準備:將氧化石墨水漿在超聲下均勻分散在去離子水中,得到氧化石墨烯水分散液,其中氧化石墨水漿濃度為0.1%~5%,氧化石墨烯分散液濃度為1~5mg/ml,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯片層數≤10層,氧化石墨烯橫向尺寸為0.1~100μm,氧化石墨烯片層的厚度為≤3nm;
將氧化石墨烯分散液和步驟(1)中制備的樹脂懸浮液超聲混合,得到穩定分散的氧化石墨烯/樹脂預分散液,其中氧化石墨烯/樹脂質量比為1:10~3:10;
(3)溶劑的脫出處理:將步驟(2)中制備的預分散液干燥,得到氧化石墨烯/樹脂雜化物粉體;
所述樹脂選自脂肪族樹脂、芳香族樹脂、脂肪族/芳香族共聚樹脂。
2.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述樹脂的軟化點為70~100℃,玻璃化轉變溫度不低于50℃。
3.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述脂肪族樹脂為雙環戊二烯樹脂、萜烯樹脂中的至少一種;和/或,
所述芳香族樹脂為苯乙烯樹脂;和/或,
樹脂與水的質量比為1:125~1:100;和/或,
氧化石墨烯分散液濃度為1~3mg/ml;和/或,
氧化石墨烯片層的厚度為0.3~1.2nm;和/或,
氧化石墨烯/樹脂質量比為1:10~1:5。
4.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(1)中,超聲功率為100~500W,攪拌速率為100~300r/min。
5.根據權利要求4所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(1)中,超聲功率為300~400W,攪拌速率為200~250r/min。
6.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,氧化石墨水漿分散的超聲功率為750~1000W,工作間歇為1.5~2s,總超聲時間為60~80min;
氧化石墨烯分散液和樹脂懸浮液混合的超聲功率為100~500W,攪拌速率為100~300r/min,超聲時間為60~90min。
7.根據權利要求6所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,氧化石墨水漿分散的超聲功率為750~850W,時間總超聲為60~75min;
氧化石墨烯分散液和樹脂懸浮液混合的超聲功率為300~400W,攪拌速率為200~280r/min,超聲時間為60~80min。
8.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(3)中,干燥方式包括閃蒸、噴霧干燥、冷凍干燥。
9.根據權利要求8所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(3)中,閃蒸干燥在50~60℃溫度下進行。
10.一種根據權利要求1~9之任一項所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物。
11.根據權利要求1~9之任一項所述的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物,或根據權利要求10所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物在橡膠、涂料、膠黏劑中的應用。
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