[發明專利]一種高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物及其制備方法及應用

有效

• 申請號: 201810357105.0
• 申請日: 2018-04-20
• 公開（公告）號: CN110387105B
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發明（設計）人: 盧詠來;李鵬舉;吳曉輝;郭寶春;楊志軍;張立群;馬勇
• 申請（專利權）人: 北京化工大學;華南理工大學
• 主分類號: C08L57/02
• 分類號: C08L57/02;C08L25/04;C08L45/00;C08K3/04;C08K13/02;C08L9/06;C08L9/00;C09D7/61;C09D7/65;C09J11/08;C09J11/04
• 代理公司: 北京知舟專利事務所(普通合伙) 11550
• 代理人: 周媛

1.一種高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)制備樹脂的懸浮液：選取樹脂加入去離子水中，在95～100℃下加熱超聲攪拌，冷卻至室溫后過濾除去雜質，得到樹脂懸浮液，其中樹脂液滴尺寸為1～5μm，樹脂與水的質量比為1:250～1:50；

(2)氧化石墨烯/樹脂混合液的準備：將氧化石墨水漿在超聲下均勻分散在去離子水中，得到氧化石墨烯水分散液，其中氧化石墨水漿濃度為0.1％～5％，氧化石墨烯分散液濃度為1～5mg/ml，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯片層數≤10層，氧化石墨烯橫向尺寸為0.1～100μm，氧化石墨烯片層的厚度為≤3nm；

將氧化石墨烯分散液和步驟(1)中制備的樹脂懸浮液超聲混合，得到穩定分散的氧化石墨烯/樹脂預分散液，其中氧化石墨烯/樹脂質量比為1:10～3:10；

(3)溶劑的脫出處理：將步驟(2)中制備的預分散液干燥，得到氧化石墨烯/樹脂雜化物粉體；

所述樹脂選自脂肪族樹脂、芳香族樹脂、脂肪族/芳香族共聚樹脂。

2.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述樹脂的軟化點為70～100℃，玻璃化轉變溫度不低于50℃。

3.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述脂肪族樹脂為雙環戊二烯樹脂、萜烯樹脂中的至少一種；和/或，

所述芳香族樹脂為苯乙烯樹脂；和/或，

樹脂與水的質量比為1:125～1:100；和/或，

氧化石墨烯分散液濃度為1～3mg/ml；和/或，

氧化石墨烯片層的厚度為0.3～1.2nm；和/或，

氧化石墨烯/樹脂質量比為1:10～1:5。

4.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中，超聲功率為100～500W，攪拌速率為100～300r/min。

5.根據權利要求4所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(1)中，超聲功率為300～400W，攪拌速率為200～250r/min。

6.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(2)中，氧化石墨水漿分散的超聲功率為750～1000W，工作間歇為1.5～2s，總超聲時間為60～80min；

氧化石墨烯分散液和樹脂懸浮液混合的超聲功率為100～500W，攪拌速率為100～300r/min，超聲時間為60～90min。

7.根據權利要求6所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(2)中，氧化石墨水漿分散的超聲功率為750～850W，時間總超聲為60～75min；

氧化石墨烯分散液和樹脂懸浮液混合的超聲功率為300～400W，攪拌速率為200～280r/min，超聲時間為60～80min。

8.根據權利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(3)中，干燥方式包括閃蒸、噴霧干燥、冷凍干燥。

9.根據權利要求8所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法，其特征在于：

所述步驟(3)中，閃蒸干燥在50～60℃溫度下進行。

10.一種根據權利要求1～9之任一項所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物。

11.根據權利要求1～9之任一項所述的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物，或根據權利要求10所述的高填充氧化石墨烯/樹脂雜化物在橡膠、涂料、膠黏劑中的應用。