[發(fā)明專利]一種高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物及其制備方法及應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810357105.0 | 申請(qǐng)日: | 2018-04-20 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN110387105B | 公開(kāi)(公告)日: | 2020-11-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 盧詠來(lái);李鵬舉;吳曉輝;郭寶春;楊志軍;張立群;馬勇 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京化工大學(xué);華南理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C08L57/02 | 分類號(hào): | C08L57/02;C08L25/04;C08L45/00;C08K3/04;C08K13/02;C08L9/06;C08L9/00;C09D7/61;C09D7/65;C09J11/08;C09J11/04 |
| 代理公司: | 北京知舟專利事務(wù)所(普通合伙) 11550 | 代理人: | 周媛 |
| 地址: | 100029 *** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 填充 氧化 石墨 樹(shù)脂 雜化物 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)制備樹(shù)脂的懸浮液:選取樹(shù)脂加入去離子水中,在95~100℃下加熱超聲攪拌,冷卻至室溫后過(guò)濾除去雜質(zhì),得到樹(shù)脂懸浮液,其中樹(shù)脂液滴尺寸為1~5μm,樹(shù)脂與水的質(zhì)量比為1:250~1:50;
(2)氧化石墨烯/樹(shù)脂混合液的準(zhǔn)備:將氧化石墨水漿在超聲下均勻分散在去離子水中,得到氧化石墨烯水分散液,其中氧化石墨水漿濃度為0.1%~5%,氧化石墨烯分散液濃度為1~5mg/ml,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯片層數(shù)≤10層,氧化石墨烯橫向尺寸為0.1~100μm,氧化石墨烯片層的厚度為≤3nm;
將氧化石墨烯分散液和步驟(1)中制備的樹(shù)脂懸浮液超聲混合,得到穩(wěn)定分散的氧化石墨烯/樹(shù)脂預(yù)分散液,其中氧化石墨烯/樹(shù)脂質(zhì)量比為1:10~3:10;
(3)溶劑的脫出處理:將步驟(2)中制備的預(yù)分散液干燥,得到氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物粉體;
所述樹(shù)脂選自脂肪族樹(shù)脂、芳香族樹(shù)脂、脂肪族/芳香族共聚樹(shù)脂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述樹(shù)脂的軟化點(diǎn)為70~100℃,玻璃化轉(zhuǎn)變溫度不低于50℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述脂肪族樹(shù)脂為雙環(huán)戊二烯樹(shù)脂、萜烯樹(shù)脂中的至少一種;和/或,
所述芳香族樹(shù)脂為苯乙烯樹(shù)脂;和/或,
樹(shù)脂與水的質(zhì)量比為1:125~1:100;和/或,
氧化石墨烯分散液濃度為1~3mg/ml;和/或,
氧化石墨烯片層的厚度為0.3~1.2nm;和/或,
氧化石墨烯/樹(shù)脂質(zhì)量比為1:10~1:5。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(1)中,超聲功率為100~500W,攪拌速率為100~300r/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(1)中,超聲功率為300~400W,攪拌速率為200~250r/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,氧化石墨水漿分散的超聲功率為750~1000W,工作間歇為1.5~2s,總超聲時(shí)間為60~80min;
氧化石墨烯分散液和樹(shù)脂懸浮液混合的超聲功率為100~500W,攪拌速率為100~300r/min,超聲時(shí)間為60~90min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(2)中,氧化石墨水漿分散的超聲功率為750~850W,時(shí)間總超聲為60~75min;
氧化石墨烯分散液和樹(shù)脂懸浮液混合的超聲功率為300~400W,攪拌速率為200~280r/min,超聲時(shí)間為60~80min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(3)中,干燥方式包括閃蒸、噴霧干燥、冷凍干燥。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法,其特征在于:
所述步驟(3)中,閃蒸干燥在50~60℃溫度下進(jìn)行。
10.一種根據(jù)權(quán)利要求1~9之任一項(xiàng)所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物。
11.根據(jù)權(quán)利要求1~9之任一項(xiàng)所述的制備方法得到的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物,或根據(jù)權(quán)利要求10所述的高填充氧化石墨烯/樹(shù)脂雜化物在橡膠、涂料、膠黏劑中的應(yīng)用。
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