[發(fā)明專利]催化乙烯聚合Ziegler-Natta催化劑內(nèi)給電子體、催化劑組分及制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201810356879.1 | 申請(qǐng)日： | 2018-04-20 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN108440692B | 公開(kāi)（公告）日： | 2019-08-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 姜濤;王競(jìng);高金龍;李健;邵懷啟;陳延輝;閆冰 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 天津科技大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08F10/02 | 分類號(hào)： | C08F10/02;C08F110/02;C08F4/646 |
| 代理公司： | 天津盛理知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209 | 代理人： | 陳娟 |
| 地址： | 300222 天津市河*** | 國(guó)省代碼： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 催化劑 內(nèi)給電子體 聚合 催化乙烯 制備 乙烯氣相聚合 分子量分布 窄粒度分布 羥基乙氧基 催化活性 共聚性能 鎂絡(luò)合物 響應(yīng)性能 乙烯聚合 乙烯淤漿 鈦化合物 聚合物 共聚 硅烷 氫調(diào) 細(xì)粒 力學(xué) 堆積 表現(xiàn) 生產(chǎn) | ||
1.一種催化乙烯聚合Ziegler-Natta催化劑組分，包括如下組分：
①鎂絡(luò)合物；②鈦化合物；③內(nèi)給電子體四(2-羥基乙氧基)硅烷；
組分①中所述的鎂絡(luò)合物是將鹵化鎂溶解于含有有機(jī)醇化合物的溶劑體系中所得到的產(chǎn)物；所述的有機(jī)醇化合物是碳原子數(shù)為1～10的直鏈、支鏈的烷基醇、環(huán)烷醇和碳原子數(shù)為6～20的芳醇或芳烷醇，以及上述有機(jī)醇的鹵代物；上述醇是單一的一種，或是兩種或兩種以上醇的混合物，
組分②中所述的鈦化合物通式為T(mén)i(OR)aXb，式中R為C1～C10的脂肪烴基或芳基，X為鹵素，a是0、1、2或3，b是1至4的整數(shù)，a+b＝3或4；
組分③內(nèi)給電子體四(2-羥基乙氧基)硅烷具有如下結(jié)構(gòu)：
各組分之間的比例以鎂絡(luò)合物中的每摩爾鹵化鎂計(jì)，有機(jī)醇化合物為：0.1～10.0摩爾，四(2-羥基乙氧基)硅烷為0.05～1.0摩爾，鈦化合物為1.0～15.0摩爾。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑組分的制備方法，其特征在于：催化劑合成步驟如下：
⑴將鹵化鎂溶解于含有有機(jī)醇化合物的溶劑體系中，加入惰性稀釋劑，溶解溫度為50～130℃，形成鎂絡(luò)合物均相溶液，在鎂絡(luò)合物均相溶液中加入四(2-羥基乙氧基)硅烷，把上述反應(yīng)溶液在-24℃～10℃與鈦化合物接觸反應(yīng)得到混合物；或是先將鎂絡(luò)合物均相溶液與鈦化合物接觸反應(yīng)后再加入四(2-羥基乙氧基)硅烷得到混合物；
⑵將上述混合物緩慢升溫至50～150℃，固體物逐漸析出并形成顆粒，反應(yīng)一定的時(shí)間后，除去未反應(yīng)物和溶劑，并采用惰性稀釋劑洗滌，得到類球形固體鈦催化劑組分。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的催化劑組分的制備方法，其特征在于：
⑴將鹵化鎂溶解于含有有機(jī)醇化合物的溶劑體系中，加入惰性稀釋劑，溶解溫度為50～130℃，形成鎂絡(luò)合物均相溶液，在鎂絡(luò)合物均相溶液中加入四(2-羥基乙氧基)硅烷，使四(2-羥基乙氧基)硅烷溶解于該均相溶液得到反應(yīng)溶液；
⑵將反應(yīng)溶液冷卻至室溫，然后在1小時(shí)內(nèi)邊攪拌邊將其滴加到溫度保持為0℃的鈦化合物中，滴完后使混合物溫度在0℃下保持1小時(shí)，然后在攪拌下在2小時(shí)內(nèi)把溫度提至80～130℃，并將此溫度保持0.5～5小時(shí)，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)生成的固體進(jìn)行熱過(guò)濾分離。
4.一種包含權(quán)利要求1所述催化劑組分的催化劑，其組分如下：
①權(quán)利要求1所述催化劑組分；
②通式為AlRnX3-n的有機(jī)鋁化合物，式中R為氫或碳原子數(shù)為l～20的烴基，X為鹵素，0<n≤3；
其中組份②中鋁與組分①中鈦的摩爾比為10～1000。
5.一種權(quán)利要求1所述的內(nèi)給電子體四(2-羥基乙氧基)硅烷在乙烯聚合或共聚合反應(yīng)中的應(yīng)用。
6.一種權(quán)利要求1～3任一權(quán)利要求所述催化劑組分在乙烯聚合或共聚合反應(yīng)中的應(yīng)用。
7.一種權(quán)利要求4所述催化劑在乙烯聚合或共聚合反應(yīng)中的應(yīng)用。
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