[發(fā)明專利]一種疏水型聚己內(nèi)酯及其制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201810356614.1 | 申請日: | 2018-04-19 |
| 公開(公告)號: | CN108484922B | 公開(公告)日: | 2019-10-29 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 李戰(zhàn)雄;李武龍;王海朋 | 申請(專利權(quán))人: | 蘇州大學(xué) |
| 主分類號: | C08G81/02 | 分類號: | C08G81/02;C08G63/91;C08J5/18 |
| 代理公司: | 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人: | 孫周強;陶海鋒 |
| 地址: | 215104 江蘇*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 制備 聚己內(nèi)酯 疏水 端羥基 含氟聚丙烯酸酯 含氟聚合物 聚已內(nèi)酯 端羧基 可控 含氟烷基丙烯酸酯 端羥基聚己內(nèi)酯 氨基醇化合物 有機氟聚合物 分子量分布 溴代異丁酸 發(fā)明產(chǎn)物 反應(yīng)條件 活性羥基 活性羧基 聚合產(chǎn)物 均相體系 疏水鏈段 酸酐反應(yīng) 乙二醇酯 原位生成 制備產(chǎn)物 聚合度 疏水性 端基 含氟 活化 降解 鏈端 縮合 | ||
1.一種疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于,所述疏水型聚己內(nèi)酯的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下:
其中,Rf 為含氟烷基;R為 H 或 烷基;m為35~1300;n為5~100;所述含氟烷基為九氟戊基、十三氟辛基、十七氟癸基、六氟丁基、十二氟庚基或八氟戊基中的一種;所述烷基為甲基。
2.如權(quán)利要求1所述疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于,所述疏水型聚己內(nèi)酯的制備方法包括如下步驟:
(1)將聚已內(nèi)酯與氨基醇化合物反應(yīng),制備端羥基聚己內(nèi)酯;
(2)將端羥基聚已內(nèi)酯與酸酐反應(yīng),制備端羧基聚己內(nèi)酯;
(3)將溴代異丁酸乙二醇酯與含氟烷基丙烯酸酯反應(yīng),制備端羥基含氟聚丙烯酸酯;
(4)將端羧基聚己內(nèi)酯與端羥基含氟聚丙烯酸酯反應(yīng),制備疏水型聚己內(nèi)酯;
所述聚已內(nèi)酯的分子量為4.56萬~14.82萬;氨基醇化合物為6-氨基-1-己醇;酸酐為丁二酸酐;含氟烷基丙烯酸酯為九氟戊基丙烯酸酯、十三氟辛基丙烯酸酯、十三氟辛基甲基丙烯酸酯、十七氟癸基丙烯酸酯、十七氟癸基甲基丙烯酸酯、六氟丁基丙烯酸酯、六氟丁基甲基丙烯酸酯、十二氟庚基丙烯酸酯或八氟戊基丙烯酸酯中的一種。
3.如權(quán)利要求2所述疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于:聚已內(nèi)酯與氨基醇化合物的質(zhì)量比為1∶0.2~2;端羥基聚已內(nèi)酯與酸酐的質(zhì)量比為(1~200)∶(0.5~2);溴代異丁酸乙二醇酯與含氟烷基丙烯酸酯的質(zhì)量比為(1×10-6~5×10-5)∶(0.5~5);端羧基聚己內(nèi)酯與端羥基含氟聚丙烯酸酯的質(zhì)量比為(1~4)∶(0.05~10)。
4.如權(quán)利要求2所述疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于:步驟(1)的反應(yīng)為氮氣保護下室溫反應(yīng)1~24小時;步驟(2)的反應(yīng)為氮氣保護下室溫反應(yīng)1~6h;步驟(3)的反應(yīng)為50~90℃反應(yīng)1~24h;步驟(4)的反應(yīng)為30~65℃反應(yīng)1~8h。
5.如權(quán)利要求2所述疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于:步驟(1)的反應(yīng)在有機溶劑中進行;步驟(2)的反應(yīng)在有機溶劑中、無水碳酸鉀和4-二甲氨基吡啶存在下進行;步驟(3)的反應(yīng)在有機溶劑中、五甲基二乙烯三胺和溴化亞銅存在下進行;步驟(4)的反應(yīng)在有機溶劑中、N,N′-羰基二咪唑存在下進行。
6.如權(quán)利要求2所述疏水型聚己內(nèi)酯,其特征在于:步驟(4)中,將端羧基聚己內(nèi)酯與N,N′-羰基二咪唑在氮氣下室溫反應(yīng)1~24小時;然后加入端羥基含氟聚丙烯酸酯溶液,于30~65℃反應(yīng)1~8h,制備疏水型聚己內(nèi)酯。
7.權(quán)利要求1所述疏水型聚己內(nèi)酯在制備疏水材料或者生物降解材料中的應(yīng)用。
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