[發(fā)明專利]一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810356152.3
• 申請(qǐng)日: 2018-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108530628A
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-09-14
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱雙全;顏楓;肖桂林;魯麗萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 湖北鼎龍控股股份有限公司
• 主分類號(hào): C08G73/10
• 分類號(hào): C08G73/10;C08K9/06;C08K3/36;C08J5/18;C08L79/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐和對(duì)苯二胺同時(shí)加入到極性有機(jī)溶劑中，并在常溫下攪拌溶解，得到單體混合溶液，其中，3,3',4,4'-聯(lián)苯四羧酸二酐與對(duì)苯二胺的摩爾比為1:1.05~1.15；

S2、將表面改性后的疏水性二氧化硅或三氧化二鋁分散在上述相同的極性有機(jī)溶劑中，疏水性二氧化硅或三氧化二鋁的顆粒尺寸不大于100nm，攪拌分散至澄清后得到顆粒的濃度為1~30 wt%的膠體溶液；

S3、將所述膠體溶液和所述單體混合溶液按照質(zhì)量比1:1~20混合均勻后加入封端劑，得到黏度為1~10 Pa?s的含納米顆粒的聚酰胺酸溶液；

或者先在所述單體混合溶液中加入封端劑，得到黏度為1~10 Pa?s的聚酰胺酸溶液，然后將所述膠體溶液和所述聚酰胺酸溶液按照質(zhì)量比1:1~20混合均勻得到含納米顆粒的聚酰胺酸溶液；

S4、將含納米顆粒的聚酰胺酸溶液涂覆在基質(zhì)的表面，涂膜厚度為1~200 μm，干燥后固化得到聚酰亞胺薄膜。

2.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中疏水性二氧化硅或三氧化二鋁的改性方法為：在250ml的三口燒瓶中加入5.0g的親水性二氧化硅或三氧化二鋁和150ml的水，在50℃下攪拌30min分散均勻，然后加入5ml的(3-氨基丙基)三甲氧基硅烷，溶液開(kāi)始變渾濁，繼續(xù)在50℃下攪拌16h，然后過(guò)濾烘干即得到粉末狀的疏水性二氧化硅或三氧化二鋁。

3.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S2中疏水性二氧化硅或三氧化二鋁的尺寸為1~100 nm，優(yōu)選為疏水性二氧化硅或三氧化二鋁的尺寸為30 nm。

4.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述含納米顆粒的聚酰胺酸溶液中顆粒的濃度為0.1~10wt%。

5.如權(quán)利要求4所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S4中干燥后固化的具體方法為：在80~120℃的真空干燥箱中真空干燥6 h，并依次在180~250 ℃下固化1 h，350~400 ℃固化1 h，450~470 ℃固化30 min。

6.如權(quán)利要求5所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述聚酰胺酸溶液為加入封端劑后在50℃下攪拌8~24小時(shí)后得到。

7.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S3中所述的封端劑為乙炔基、苯乙炔苯酐、馬來(lái)酰亞胺、苯基馬來(lái)酰亞胺、降冰片烯二甲酸酐以及異氰酸酯基中的一種或多種。

8.如權(quán)利要求1所述的一種耐高溫聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于，步驟S1和步驟S2中所述極性有機(jī)溶劑均為N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺以及N,N-二甲基甲酰胺中的一種或多種。