[發明專利]一種納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201810355857.3
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108421086B
• 公開（公告）日: 2020-11-03
• 發明（設計）人: 時玉祥;侯昭升
• 申請（專利權）人: 濟南羽時信息科技有限公司
• 主分類號: A61L27/18
• 分類號: A61L27/18;A61L27/12;A61L27/50;A61L27/54;A61L27/56;A61L27/58;C08G18/64;C08G18/38;C08G18/78
• 代理公司: 濟南圣達知識產權代理有限公司 37221
• 代理人: 王磊

1.一種納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，將納米羥基磷灰石加入至雙端羥基聚對二氧環己酮溶液中分散均勻后，加熱后加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑進行擴鏈反應獲得雙端異氰酸基預聚物，將雙端異氰酸基預聚物與多元醇進行自交聯反應后，去除溶劑、常溫下真空干燥即可獲得納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料，所述擴鏈反應為羥基與異氰酸基反應生成氨基甲酸酯基團化學反應。

2.如權利要求1所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，將雙端羥基聚對二氧環己酮溶于N,N-二甲基甲酰胺中，機械攪拌下加入納米羥基磷灰石，繼續攪拌至分散均勻的混合液，升溫后加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑，反應得到粘稠狀溶液，N,N-二甲基甲酰胺稀釋至一定濃度，降溫至常溫，最后加入交聯劑季戊四醇，繼續攪拌溶解均勻后，緩慢倒入模具中常溫進行自交聯反應成型，使用去離子水浸泡除掉N,N-二甲基甲酰胺，再用乙醇浸泡除掉去離子水，常溫真空干燥得多孔型納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料。

3.如權利要求1所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，雙端羥基聚對二氧環己酮數均分子量為1000～5000，分子量分布為1.15～1.25；

或，雙端羥基聚對二氧環己酮溶液中雙端羥基聚對二氧環己酮的濃度為0.2～0.4g/mL；

或，雙端羥基聚對二氧環己酮與納米羥基磷灰石的質量比為1.5:1～3:1。

4.如權利要求3所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，雙端羥基聚對二氧環己酮數均分子量為1500～3000。

5.如權利要求1所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，所述含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的化學結構式為其中，n為不為0的自然數。

6.如權利要求5所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，所述含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑為L-賴氨酸二異氰酸酯-1,4-丁二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯或L-賴氨酸二異氰酸酯-1,6-己二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯，化學結構式為，當n為4時，為L-賴氨酸二異氰酸酯-1,4-丁二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯，當n為6時，為L-賴氨酸二異氰酸酯-1,6-己二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯。

7.如權利要求6所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，L-賴氨酸二異氰酸酯-1,4-丁二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯或L-賴氨酸二異氰酸酯-1,6-己二胺-L-賴氨酸二異氰酸酯的制備方法為：干燥氮氣保護及機械攪拌下，將1,4-丁二胺或1,6-己二胺滴加到L-賴氨酸二異氰酸酯中，室溫下反應2±0.5h后，向反應產物中加入四倍體積的正己烷，攪拌均勻后，抽濾得到白色固體，反復用正己烷洗滌至濾液IR檢測無-NCO吸收峰，真空干燥至恒重，得白色粉末狀。

8.如權利要求1所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的方式為加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的N,N-二甲基甲酰胺溶液。

9.如權利要求8所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的N,N-二甲基甲酰胺溶液中含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的濃度為0.3～0.5g/mL；

或，加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的量為-NCO與-OH摩爾比為1.1:1～1.6:1。

10.如權利要求9所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，加入含有脲基結構的二異氰酸酯擴鏈劑的量為-NCO與-OH摩爾比為1.2:1～1.4:1。

11.如權利要求1所述納米羥基磷灰石改性聚氨酯脲骨修復材料的制備方法，其特征是，擴鏈反應溫度為65～90℃，反應時間為3～5h。