[發明專利]一種采用配位柱層析法分離純化東莨菪堿的方法

有效

• 申請號: 201810354630.7
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108593793B
• 公開（公告）日: 2021-03-23
• 發明（設計）人: 許坤;張文成;付傳香;惠愛玲
• 申請（專利權）人: 安徽德信佳生物醫藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;B01D15/08
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種采用配位柱層析法分離純化東莨菪堿的方法，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：東莨菪堿粗提物的制備

取干燥的洋金花用粉碎機粉碎，過40目篩，得到洋金花粉末；將所得洋金花粉末加入氨水與二氯甲烷的混合液中進行超聲波提取，過濾，濾渣重復提取兩次，合并提取液并干燥后即得東莨菪堿粗提物；

步驟2：配位層析柱的制備

取填料與配位劑置于樣品粉碎機中研磨，得到粒徑為5-15μm的粉末，然后加入乙酸乙酯，混合均勻后裝入色譜柱，靜置1d，使配位離子與填料充分配位結合，即得配位層析柱；

步驟3：配位層析柱平衡

用乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液沖洗步驟2得到的配位層析柱，沖洗至無配位離子反應為止；

步驟4：層析分離

將東莨菪堿粗提物用乙酸乙酯復溶，過濾除去不溶物后加入配位層析柱中，待樣品吸附完全后用乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液洗脫，分段收集流出液，用HPLC檢測各段流出液中東莨菪堿的含量；

步驟5：流出液合并與干燥

將步驟4中東莨菪堿含量≥90％的流出液合并并在減壓條件下濃縮干燥，即得純化后的東莨菪堿；分離純化后獲得的東莨菪堿的純度為90％-98％，回收率為70％-85％；

步驟2中，所述填料為硅膠、氧化鋁、聚酰亞胺中的任意一種；所述配位劑為醋酸鈉、硫酸銅、硝酸銀、氯化鎂、氯化鈣中的一種或幾種；

配位劑的添加質量為填料質量的2％-15％；

步驟3、4中，所述乙酸乙酯-甲醇-濃氨試液是由乙酸乙酯、甲醇和濃氨按體積比17:2:1的比例混合構成。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1中，洋金花粉末與二氯甲烷的質量體積比為1g:10mL；洋金花粉末與氨水的質量體積比為1g:2mL。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟1中，超聲波提取的功率為250W，時間為30min。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于：

步驟4中，HPLC檢測條件為：高效液相色譜儀為Agilent 1260；色譜柱為SGE protecolC18；流動相為乙腈-0.07mol/L磷酸鈉溶液，含0.0175mol/L十二烷基硫酸鈉，用磷酸調節pH值至6.0，體積比為1:2；檢測波長為216nm。