[發明專利]一種從低含量洋金花中提取分離東莨菪堿的工藝

在審

• 申請號: 201810354629.4
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108610339A
• 公開（公告）日: 2018-10-02
• 發明（設計）人: 許坤;張文成;付傳香;惠愛玲
• 申請（專利權）人: 安徽德信佳生物醫藥有限公司
• 主分類號: C07D451/10
• 分類號: C07D451/10
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 喬恒婷

1.一種從低含量洋金花中提取分離東莨菪堿的工藝，其特征在于包括如下步驟：

步驟1：東莨菪堿粗提物的制備

取干燥的洋金花用粉碎機粉碎，過40目篩，得到洋金花粉末；將所得洋金花粉末加入氨水與二氯甲烷的混合液中進行超聲波提取，過濾，濾渣重復提取兩次，合并提取液并干燥后即得東莨菪堿粗提物；

步驟2：第一步液液萃取

將步驟1得到的東莨菪堿粗提物用氯仿復溶，然后用氫溴酸水溶液反復萃取兩次，合并酸水相；

步驟3：第二步液液萃取

將步驟2得到的酸水相用碳酸氫鈉調pH值至弱堿性后用四氯化碳反復萃取兩次，合并四氯化碳相，減壓回收溶劑，得到萃取物；

步驟4：大孔樹脂純化

將步驟3得到的萃取物用水復溶后進行大孔樹脂柱上樣，上樣體積為10BV，上樣濃度為0.191mg/mL，上樣液pH值為8，上樣流速為2BV/h，溫度為25℃，待上樣完成后，用純水沖洗柱子，然后加鹽酸溶液進行洗脫，鹽酸溶液用量為16BV，洗脫流速為2BV/h，收集并合并流出液；

步驟5：除鹽

將步驟4得到的流出液加氨水堿化，然后用丙酮復溶，過濾除去不溶物，減壓回收溶劑，得到東莨菪堿除鹽純化物；

步驟6：結晶

將步驟5獲得的東莨菪堿除鹽純化物用無水乙醇溶解后加入氫溴酸，攪拌10min使其充分成鹽，然后置于-20℃下靜置結晶，過濾后用0℃的無水乙醇洗滌，即得氫溴酸東莨菪堿晶體。

2.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟1中，洋金花粉末與二氯甲烷的質量體積比為1g:10mL；洋金花粉末與氨水的質量體積比為1g:2mL。

3.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟1中，超聲波提取的功率為250W，時間為30min。

4.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟2中，氫溴酸水溶液的pH值為2-6。

5.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟3中，用碳酸氫鈉調pH值至7-8。

6.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟4中，所述大孔樹脂柱為D151樹脂柱。

7.根據權利要求6所述的工藝，其特征在于：

大孔樹脂柱使用前需進行預處理除雜操作，具體過程如下：首先用95vt％乙醇浸泡24h，然后用蒸餾水沖洗至無乙醇殘留，再用5wt％的鹽酸溶液和5wt％的氫氧化鈉溶液分別浸泡24h，每次浸泡后都需用蒸餾水沖洗至中性。

8.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟4中，鹽酸溶液的pH＝1。

9.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟5中，將步驟4得到的流出液加氨水堿化至pH值為7-8。

10.根據權利要求1所述的工藝，其特征在于：

步驟6中，東莨菪堿除鹽純化物與無水乙醇的質量體積比為1g:4-5mL；氫溴酸的質量濃度為40％，添加體積為無水乙醇體積的30-40％。