[發(fā)明專利]一種礦化膠原基中等強(qiáng)度人工骨修復(fù)材料及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201810353944.5
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108421088B
• 公開（公告）日: 2021-06-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 何志敏;宋天喜;崔福齋;仇志燁;崔云;胡艷麗;朱金亮;崔菡
• 申請（專利權(quán)）人: 奧精醫(yī)療科技股份有限公司
• 主分類號: A61L27/46
• 分類號: A61L27/46;A61L27/48;A61L27/56;A61L27/58
• 代理公司: 北京格允知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11609
• 代理人: 周嬌嬌;譚輝

1.一種礦化膠原基中等強(qiáng)度人工骨修復(fù)材料的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

(1)制備聚合物/礦化膠原復(fù)合材料：將高分子聚合物溶解于有機(jī)溶劑中，配制成濃度為0.05～0.15g/mL的第一高聚物溶液和濃度為0.08～0.20g/mL的第二高聚物溶液；

將礦化膠原干粉和第一高聚物溶液混合，礦化膠原干粉和第一高聚物溶液中的高分子聚合物的質(zhì)量比為1:3～3:1，配制成第一聚合物/礦化膠原混合溶液；

將第一聚合物/礦化膠原混合溶液進(jìn)行凍干處理，得到凍干產(chǎn)物；

通過超聲抽提的方式除去凍干產(chǎn)物中殘留的有機(jī)溶劑，再對凍干產(chǎn)物進(jìn)行干燥，得到聚合物/礦化膠原復(fù)合材料；所述高分子聚合物選自粘度為1.0～3.0dl/g的聚ε-己內(nèi)酯、分子量為10萬～30萬的聚乳酸、分子量為10萬～30萬的聚乳酸-羥基乙酸共聚物中的任一種；

(2)制備硬質(zhì)聚合物/礦化膠原復(fù)合材料顆粒：將聚合物/礦化膠原復(fù)合材料粉碎，將粉碎后的材料用80目篩子進(jìn)行篩分，將通過篩子的細(xì)粉體作為制備組分；

將細(xì)粉體依次進(jìn)行初壓、高壓、雙壓和保壓，得到模壓產(chǎn)物；

將模壓產(chǎn)物超聲清洗并干燥，然后粉碎成細(xì)顆粒，再通過篩分選取粒徑為0.1～0.8mm的細(xì)顆粒，即為硬質(zhì)聚合物/礦化膠原復(fù)合材料顆粒；

(3)制備礦化膠原基中等強(qiáng)度人工骨修復(fù)材料：將第二高聚物溶液和硬質(zhì)聚合物/礦化膠原復(fù)合材料顆粒按照2:1～4:3的質(zhì)量比混合，將得到的混合物在常壓下灌模，得到預(yù)制體；

將預(yù)制體進(jìn)行凍干處理，通過超聲抽提的方式除去凍干產(chǎn)物中殘留的有機(jī)溶劑，真空干燥，然后再采用輻照的方式對產(chǎn)品進(jìn)行滅菌，制得礦化膠原基中等強(qiáng)度人工骨修復(fù)材料；所述修復(fù)材料具有如下特征：形狀為正方體、長方體、圓柱狀、梯形塊、楔形塊中的任一種；抗壓強(qiáng)度在8～50MPa之間；孔隙率在40～80％之間；降解時間在6～24個月之間。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，所述有機(jī)溶劑選自1,4-二氧六環(huán)、氯仿、三氯甲烷、丙酮、二甲基亞砜中的任一種或者兩種的混合溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(1)中，按照如下方式進(jìn)行所述凍干處理：將第一聚合物/礦化膠原混合溶液先在常壓、-30～-20℃的條件下進(jìn)行預(yù)凍，再在真空、-10～0℃的條件下進(jìn)行升華，最后在0～50℃下進(jìn)行真空干燥。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(2)中，按照如下方式依次進(jìn)行所述初壓、高壓、雙壓和保壓：

初壓：將細(xì)粉體裝入模具中并壓實(shí)，將模具放在壓力機(jī)上，手動加壓，直至無法加力；

高壓：開動電機(jī)或用手動壓桿，直至壓力達(dá)到15～25MPa；

雙壓：翻轉(zhuǎn)模具或卸掉底座，進(jìn)行雙向加壓；

保壓：雙壓完成后，保持壓力90～120s。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，按照如下方式對所述預(yù)制體進(jìn)行凍干處理：將所述預(yù)制體先在常壓、-30～-20℃的條件下進(jìn)行預(yù)凍，再在真空、-10～0℃的條件下進(jìn)行升華，最后在0～50℃下進(jìn)行真空干燥。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，在步驟(3)中，所述輻照所用的試劑為鈷60滅菌劑，劑量為15～38kGy。