[發明專利]一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體的制備方法

在審

• 申請號: 201810353932.2
• 申請日: 2018-04-19
• 公開（公告）號: CN108503358A
• 公開（公告）日: 2018-09-07
• 發明（設計）人: 田秋珍;何偉仁;陳可
• 申請（專利權）人: 田秋珍
• 主分類號: C04B35/49
• 分類號: C04B35/49;C04B35/532;C04B35/622;C04B35/64
• 代理公司: 北京風雅頌專利代理有限公司 11403
• 代理人: 朱親林

本發明公開了一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體的制備方法，屬于發熱體制備技術領域。本發明陶瓷發熱體分為內層和外層兩個部分，通過將石墨作為發熱體內層的摻雜成分提高發熱體內層的導熱能力，添加的稀土金屬能提高陶瓷電阻率和高溫強度，細化陶瓷晶粒，降低蠕變率，本發明在所用的二硅化鉬中鉬與硅之間以金屬鍵結合，硅和硅之間則以共價鍵連結，為灰色四方晶體，當加熱元件的溫度高于1700℃時會形成SiO₂保護膜，在熔點為1710℃下會發生稠合，與SiO₂融合成熔融滴，覆蓋發熱體內層從而保護石墨等高導熱性物質不被氧化，并利用碳化硅和膨潤土互相填充的協同作用，使制得的陶瓷材料在超高溫下具有良好的機械性能，應用前景廣闊。

技術領域

本發明公開了一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體的制備方法，屬于發熱體制備技術領域。

背景技術

陶瓷發熱體元件是將電熱體與陶瓷經過高溫燒結，固著在一起制成的一種發熱元件，能根據本體溫度的高低調節電阻大小，從而能將溫度恒定在設定值，不會過熱，具有節能、安全、壽命長等特點。這種取暖器在工作時不發光，無明火、無氧耗、送風柔和、具有自動恒溫功能。PTC陶瓷取暖器輸出功率在800～1250瓦，可以隨意調節溫度，工作時無光耗，有自動開關裝置，高效節能，省電安全。目前PTC陶瓷取暖器用途大部分在家庭中的浴室暖風機和一些小臥室供暖。現在隨著消費者不斷提高的需求市場上衍生出了新穎的產品-壁爐式取暖器-模擬火焰、陶瓷供熱、產生暖風，營造出溫馨的歐美風情（功率可達1800W）。新出品的一款PTC陶瓷取暖器外觀和普通油汀式取暖器形似，但采用搪瓷散熱片。特點是散熱體，外形較薄，有防護外罩，使用安全。現在居室內使用的一些比較先進的產品具有紅外線遙控，定時關機，跌倒自動斷電和加溫等功能，可算是功能完備。

高超聲速飛行器的鼻錐、翼前緣、發動機熱端內腔等各種關鍵部位或部件一般都處于高于1800℃的復雜氣動熱/力耦合或復雜燃燒環境。為了確保航空航天飛行器材料的性能能夠符合特殊服役環境（如超高溫、氧化等嚴酷條件）要求，急需建立和完善超高溫等極端惡劣環境中材料性能的測試方法和技術。目前超高溫氧化極端環境下的力學、抗氧化和抗熱震性能等材料性能實驗技術鮮有報道，制約了超高溫氧化極端環境下材料性能的實驗研究。其中主要原因之一是由于現有設備的超高溫發熱體難以長時間穩定地提供1800度以上的氧化環境。但是，目前高新技術和國防裝備建設的發展迫切需要在這種超高溫氧化環境下的材料性能測試。因此，發明一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體對發熱體制備技術領域具有積極意義。

發明內容

本發明主要解決的技術問題，針對目前陶瓷發熱體中氧化鋯發熱體使用時必須外加輔助的發熱體或預熱設備加熱至1000℃以上方能工作，而石墨發熱體抗氧化性能很差，只適合應用于超高溫真空或惰性環境，無法應用于超高溫的氧化環境的缺陷，提供了一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體的制備方法。

為了解決上述技術問題，本發明所采用的技術方案是：

一種超高溫抗氧化陶瓷發熱體的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將40～50mL鈦酸丁酯加入裝有180～200mL乙二醇溶液的燒杯中，加熱升溫，向燒杯中加入30～35g檸檬酸，啟動攪拌器，攪拌混合，直至檸檬酸完全溶解，得到淡黃色的透明溶液；

（2）將20～25g氧化釹和30～35g氧化鑭溶于200～250mL硝酸溶液中，得到硝酸稀土金屬鹽溶液，按重量份數計，將70～80份上述淡黃色的透明溶液、20～30份硝酸稀土金屬鹽溶液、4～5份碳酸鈣、6～7份碳酸鋰、40～50份氧化鋯混合置于水浴鍋中，加熱升溫，保溫，繼續加熱升溫，保溫得到稠狀樹脂；

（3）將稠狀樹脂放入焦化爐中，通入氮氣，加熱升溫，保溫焦化后，放入粉碎機中粉碎，得到樹脂顆粒，將樹脂顆粒置于煅燒爐中，通入空氣，加熱升溫，預燒得到陶瓷粉末，將陶瓷粉末與聚乙烯醇溶液混合，放入球磨機中球磨，過篩，并用去離子水稀釋球磨漿料，得到發熱體外層漿料；