[發(fā)明專利]一種均勻氟化氧化鋅粉體的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201810353645.1
• 申請(qǐng)日: 2018-04-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108328643B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-11-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉少輝;王嬌;郝好山;趙利敏
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南工程學(xué)院
• 主分類號(hào): C01G9/02
• 分類號(hào): C01G9/02;B82Y40/00
• 代理公司: 鄭州優(yōu)盾知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;王紅培

本發(fā)明涉及一種均勻氟化氧化鋅粉體的方法：（1）氧化鋅粉體表面偶聯(lián)劑處理：將氧化鋅粉體加入到鈦酸酯偶聯(lián)劑與酒精的混合液中，在溫度為90?100℃處理3?5h，清洗后在干燥箱中干燥2h；（2）氧化鋅粉體表面聚乙烯醇包覆處理：將第一步處理后的氧化鋅粉體置于聚乙烯醇水溶液中，反應(yīng)后通過(guò)離心、然后通過(guò)離心、去離子水清洗，得到表面聚乙烯醇包覆的氟化氧化鋅粉體；（3）氧化鋅粉體氟化處理：將通過(guò)以上步驟處理的氧化鋅粉體放到盛有一定量的氫氟酸溶液的聚四氟乙烯容器中，反應(yīng)5?20min，然后通過(guò)離心、去離子水清洗，得到均勻均勻氟化氧化鋅粉體，現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有簡(jiǎn)單易行、成本低、方便快速等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種均勻氟化氧化鋅粉體的方法。

背景技術(shù)

近年來(lái)，氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料由于其獨(dú)特性能備受人們關(guān)注，氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料綜合了兩種材料各自的優(yōu)點(diǎn)：既利用了聚合物機(jī)械力學(xué)性能和化學(xué)穩(wěn)定性好、可加工性好等特點(diǎn)，又保留了氧化鋅納米粉體的高遷移率和光學(xué)特性，已經(jīng)被廣泛應(yīng)用于化工、生物醫(yī)藥、半導(dǎo)體發(fā)光器件等眾多領(lǐng)域。然而，氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料是氧化鋅納米粉體和有機(jī)聚合物材料共混而成，氧化鋅納米粉體與聚合物兩相間存在不相容性，導(dǎo)致氧化鋅納米粉體在聚合物中低的分散性和弱的界面相互作用，因此很容易發(fā)生宏觀相分離，特別是高含量的氧化鋅納米粉體（尤其納米粉體）極易團(tuán)聚，且聚合物的引入減弱了氧化鋅納米粉體的光學(xué)或電學(xué)性能，從而削弱了復(fù)合材料的一些特殊性能，限制了氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料的應(yīng)用。如何改善氧化鋅納米粉體的表面性能，提高其在聚合物基體中的分散性，增強(qiáng)氧化鋅納米粉體-界面層-聚合物間的鍵合作用，已成為氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料領(lǐng)域中一個(gè)重要的研究方向和研究熱點(diǎn)。

為了解決氧化鋅納米粉體在聚合物中的分散和結(jié)合的問(wèn)題，研究學(xué)者在氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料的制備方法上進(jìn)行了一系列改進(jìn)，包括對(duì)氧化鋅納米粉體表面直接修飾法、氧化鋅納米粉體引入聚合物膠體、層層組裝法、原位生成法等。這些方法雖然改善了氧化鋅納米粉體與聚合物的相容性和界面間的鍵合作用，但這些界面改善的方法工藝復(fù)雜且改性劑價(jià)格昂貴。因此很有必要研究新的氧化鋅納米粉體表面改性的方法。

直接氟化是利用氟氣高的反應(yīng)活性和易裂解成氟自由基，引發(fā)在材料表面的接枝功能化，進(jìn)而對(duì)表面改性的方法，最早作為聚合物表層化學(xué)修飾最為有效的途徑之一，因而氟氣能夠與許多聚合物直接氟化，形成與基體有機(jī)結(jié)合的牢固的C-F表層。近年來(lái)，通過(guò)采用氟氣/氮?dú)饣旌蠚怏w對(duì)碳納米管、碳纖維、石墨烯等進(jìn)行界面氟化改性，引發(fā)表面接枝化學(xué)反應(yīng)，一方面在保持材料本身性能的同時(shí)，顯著增強(qiáng)了其在聚合物中的分散性。日本昭和電工株式會(huì)社石井神晃研究組已采用直接氟化技術(shù)制備了表面被均勻氟化的金屬氧化物顆粒（TiO₂, Al₂O₃, SiO₂等），獲得了與熱塑性聚合物基體優(yōu)異的相容性，同時(shí)與傳統(tǒng)的嵌段共聚物或單體表面改性劑相比，氟化所形成的鍵合作用更強(qiáng)，利用直接氟化技術(shù)對(duì)氧化鋅進(jìn)行表面修飾，為改善氧化鋅納米粉體與聚合物間的界面相互作用提供了新的手段，為設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)高性能的新型氧化鋅納米粉體/聚合物復(fù)合材料提供了新的思路。但氟氣是劇毒性氣體，能刺激眼、皮膚、呼吸道粘膜。當(dāng)氟濃度為5-10ppm時(shí)，對(duì)眼、鼻、咽喉等粘膜開(kāi)始有刺激作用，作用時(shí)間長(zhǎng)也可引起肺水腫。與皮膚接觸可引起毛發(fā)的燃燒，接觸部位凝固性壞死、上皮組織碳化等。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提出了一種均勻氟化氧化鋅粉體的方法，為了改善以上的制備方法，本發(fā)明通過(guò)氧化鋅粉體表面偶聯(lián)劑處理、氧化鋅粉體表面聚乙烯醇包覆處理：氧化鋅粉體氫氟酸溶液處理，從而得到均勻氟化氧化鋅粉體，避免了與氟氣的接觸，改善了氧化鋅粉體的表面性質(zhì)。

實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案是：一種均勻氟化氧化鋅粉體的方法，步驟如下：

（1）氧化鋅粉體表面偶聯(lián)劑處理：將氧化鋅粉體加入到偶聯(lián)劑與酒精的混合液中，在溫度為90-100℃下處理3-5h，干燥得到改性氧化鋅；